吴旭
- 作品数：12 被引量：47H指数：5
- 供职机构：淮安市食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- HPLC法同时测定儿童化妆品中达克罗宁与新康唑的含量
- 2023年
- 目的:建立儿童化妆品中达克罗宁与新康唑含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用C18柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)或等效色谱柱;流动相A为0.02 moL·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液(H3PO4调pH值至3.0),流动相B为甲醇,行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:280、202 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:达克罗宁和新康唑在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,提取效果、特异性、耐用性、准确度、精密度均符合要求。结论:该方法可同时测定儿童化妆品中达克罗宁和新康唑的含量,为违禁成分的检测提供参考。
- 吴旭金鹏刘洋苏晶
- 液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究被引量：8
- 2021年
- 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法。方法鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量。结果:通过测试氯霉素、氟苯尼考检出限(LOD)为:0.05μg/kg,定量限(LOQ)为:0.1μg/kg。在鸡蛋中添加1×LOQ,2×LOQ,10×LOQ等3个浓度的两种物质,平均回收率在85.3%~105.8%,相对标准偏差范围为3.90%~9.45%,线性范围为:0.5~250ng/mL。结论:通过改进和优化,本方法更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。
- 刘洋邢海艳苏晶吴旭吴义春孙丽
- 关键词：氯霉素氟苯尼考液相色谱-串联质谱法鸡蛋
- 大黄碳酸氢钠片评价性抽验结果及质量评价被引量：6
- 2017年
- 目的:评价大黄碳酸氢钠片的质量现状及存在问题。方法:按现行标准结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果。结果:按现行标准检验,100批大黄碳酸氢钠片中不合格批数为6批,不合格率为6%;经探索性试验,部分样品中大黄素和大黄酚的含量很低,有16批样品检出土大黄苷相似物。结论:本次抽验的大黄碳酸氢钠片总体质量评价一般,现行质量标准还需进一步完善。
- 金鹏吴旭
- 关键词：评价性抽验
- 高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂被引量：10
- 2021年
- 建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。样品经甲醇溶解,超声提取,使用Waters Symmtery C_(18)(2.1 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm,外标法定量。9种防腐剂的质量浓度在0.1~100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993~0.9997,检出限为0.65~2.22μg/g,定量限为2.18~7.39μg/g。样品在25、50、250μg/g 3个加标水平时的平均回收率为95.73~104.06%,测定结果的相对标准偏差为0.58~5.28%(n=6)。该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。
- 邢海艳孙丽吴旭鲁素雅金鹏金华
- 关键词：高效液相色谱法化妆品防腐剂
- 液相色谱-串联质谱法测定不同基质样品中硝基呋喃代谢物残留量
- 2024年
- 建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、虾、鱼等农产品中硝基呋喃代谢物的残留量。样品中的硝基呋喃残留物经盐酸水解后,以2-硝基苯甲醛衍生,采用乙酸乙酯提取,浓缩,净化后再用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测,内标法定量分析。呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃唑酮代谢物的质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限分别为0.13、0.035、0.14、0.017μg/kg。在鸡蛋、虾、鱼中添加2、5、10μg/kg硝基呋喃代谢物时,平均回收率为88.71%~105.16%,测定结果的相对标准偏差为3.12%~9.08%(n=6)。该方法简便、快捷、准确度高,可用于测定鸡蛋、虾、鱼等农副产品中的硝基呋喃代谢物。
- 邢海艳孙丽吴旭鲁素雅
- 关键词：液相色谱-串联质谱法衍生化
- UPLC-MSMS法测定大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量被引量：1
- 2020年
- 目的:建立大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中伪品大黄指标性成分土大黄苷含量的定量测定方法。方法:本次的样品共11批次,包括7批大黄碳酸氢钠片,4批复方龙胆碳酸氢钠片,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对土大黄苷含量进行测定。结果:方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.5~500 ng·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992);检出限、定量限分别为5、15 ng·g^-1;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;大黄碳酸氢钠片平均加样回收率为95.16%(RSD=1.07%,n=6),复方龙胆碳酸氢钠片平均加样回收率为96.13%(RSD=1.46%,n=6)。4批样品中土大黄苷含量为7.6~3392.1μg·g^-1。结论:建立UPLC-MS/MS法操作简便、灵敏、可靠,可用于大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定量测定。
- 胡珀吴旭王蓓蓓金鹏
- 关键词：土大黄苷
- 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
- 2024年
- 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。
- 吴旭金鹏刘洋邢海艳吴义春孙俪苏晶
- 关键词：化妆品
- QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱被引量：9
- 2021年
- 目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量。方法酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)扫描模式检测,吗啡和可待因以内标法定量,蒂巴因、罂粟碱、那可丁以外标法定量。结果:吗啡和可待因的线性范围为1.0~100ng/mL,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的线性范围为0.2~20ng/mL。5种生物碱的平均回收率为69.2%~113.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.8%。结论:该方法准确、快速、简单,适用于酱卤肉中罂粟壳生物碱的检测。
- 吴义春孙丽苏晶刘洋吴旭邢海艳
- 关键词：QUECHERS酱卤肉
- 对药品中芦荟苷含量测定的改进建议被引量：1
- 2018年
- 目的:对目前我国药品中测定芦荟苷含量时遇到的问题进行研究并提出相关建议。方法:采用HPLC-MS/MS法,对HPLC法测定芦荟苷含量时所遇到的问题进行研究分析。结果:现有的芦荟苷含量测定仅测了芦荟苷A的含量,而芦荟苷是芦荟苷A和芦荟苷B的混合体,因此有些药品含量不合格。结论:建议对药品中芦荟苷的含量测定方法进行深入研究,从而完善检测标准。
- 吴旭
- 关键词：HPLC-MS/MS法芦荟苷
- 高效液相色谱法测定香水中邻苯二甲酸二乙酯含量的不确定度评定被引量：3
- 2021年
- 通过对化妆品香水中邻苯二甲酸二乙酯含量检测的不确定度评定,分析影响邻苯二甲酸二乙酯定量检测的相关因素。根据化妆品安全技术规范(2015年版)第四章2.30中邻苯二甲酸二乙酯含量的高效液相色谱测定法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定邻苯二甲酸二乙酯的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当香水中邻苯二甲酸二乙酯含量为(102.9±24.50)mg/kg时,拓展不确定度为24.50 mg/kg(k=2)。不确定度的主要来源为校准曲线的拟合及标准溶液的配制。
- 孙丽刘蔷孟庆顺董刘敏吴旭
- 关键词：邻苯二甲酸二乙酯香水高效液相色谱法不确定度
