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固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素: 2023年; 目的:建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定九香虫及其3种成方制剂中10种真菌毒素的方法。方法:样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1)提取,MFC100固相净化柱净化,采用UHPLC-MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果:10种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为62.3%~106.6%(RSD<10%),定量限(LOQ)为0.17~88.04μg·kg^(-1)。结论:该法前处理步骤简便,净化效果良好,灵敏度高,准确性好,适合于九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素的测定。; 胡珀卜媛媛赵祥杰何晓希金鹏; 关键词：九香虫真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法

QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素: 2024年; 目的建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。; 胡珀卜媛媛金鹏何晓希赵祥杰; 关键词：蜂房真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法

中药材中真菌毒素的污染检测研究进展: 2024年; 中药材是中国传统的药物资源,具有重要的药用价值,我国拥有研发中药并将其用于疾病防治的悠久历史和丰富经验,是中成药和中药材的主要生产国和出口国。2023年,我国中药材及饮片出口额13.2亿美元,出口量22.2万吨,出口地较多,以东亚、东南亚等“一带一路”沿线国家为主,出口中药材种类达500余种。近些年,随着我国中医药事业稳步发展,其安全性也备受重视,目前中药材安全性以外源性有害残留物为主,如真菌毒素残留、农药残留等,特别是受到霉变影响,会蓄积真菌毒素,会影响到中药材性能和品质,对人体健康带来极大隐患。中药材在收获、加工、储运等环节易受真菌污染影响,从而滋长出如黄曲霉毒素、伏马菌素等真菌毒素,给中药材的质量和安全性带来挑战,因此,对中药材中真菌毒素污染的检测研究显得尤为重要。本文综述了中药材中常见的真菌污染种类、特点、检测技术及防控措施等,以期为中药材安全提供参考和指导。; 钟秋霞胡珀杨荣玲杨晋赵祥杰; 关键词：中药材真菌毒素污染

UPLC-MSMS法测定大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量被引量：1: 2020年; 目的:建立大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中伪品大黄指标性成分土大黄苷含量的定量测定方法。方法:本次的样品共11批次,包括7批大黄碳酸氢钠片,4批复方龙胆碳酸氢钠片,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对土大黄苷含量进行测定。结果:方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.5~500 ng·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992);检出限、定量限分别为5、15 ng·g^-1;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;大黄碳酸氢钠片平均加样回收率为95.16%(RSD=1.07%,n=6),复方龙胆碳酸氢钠片平均加样回收率为96.13%(RSD=1.46%,n=6)。4批样品中土大黄苷含量为7.6~3392.1μg·g^-1。结论:建立UPLC-MS/MS法操作简便、灵敏、可靠,可用于大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定量测定。; 胡珀吴旭王蓓蓓金鹏; 关键词：土大黄苷

UPLC-MS/MS测定治疗银屑病保健品中甲氨蝶呤的含量: 2019年; 目的:建立一种测定治疗银屑病保健品中甲氨蝶呤含量的超高效液相色谱-质谱联用方法。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子)。结果:甲氨蝶呤在0.5~500μg·L^-1内线性关系良好,r为0.9996,平均回收率为95.67%~98.59%,定量下限为0.5μg·L^-1,检测限为0.2μg·L^-1。结论:该方法分析速度快,灵敏度高,结果准确可靠,适用于治疗银屑病保健品中甲氨蝶呤的测定,为打击保健品非法添加提供了有力的技术支撑。; 胡珀; 关键词：多反应监测甲氨蝶呤银屑病

在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法检测稻虾种养水环境中4种酰胺类除草剂残留量被引量：2: 2022年; 本文建立了4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法.采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析.结果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4种化合物在20—300 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;4种酰胺类除草剂的回收率范围为79%—102%,精密度范围为2.5%—6.1%.该方法操作简单,快速准确,能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足4种酰胺类除草剂残留定量分析的要求.; 卜媛媛胡珀尹戈范军金华; 关键词：酰胺类除草剂

BRCA1/2基因相关乳腺癌临床用药进展被引量：5: 2015年; 乳腺癌易感基因BRCA是与乳腺癌相关的重要抑癌基因,其生物功能广泛,对细胞周期、基因转录、DNA修复等功能均有影响。BRCA基因相关乳腺癌由于其恶性程度较高且多为遗传性疾病而引起人们重视。目前针对该类疾病的临床治疗药物种类较多,包括传统的癌症治疗药物烷化剂、铂类药物、紫杉醇类药物等。近年来药物联用及分子靶向治疗的发展也为此类癌症患者带来希望。; 丁淑云袁斌王欣胡珀; 关键词：乳腺肿瘤 BRCA基因药物靶向治疗

高效液相色谱法同时测定5种抗乙肝药物的研究: 2020年; 目的建立高效液相色谱法同时测定五种抗乙肝药物。方法采用水-乙腈-三氟乙酸在Waters Xbridge C 18柱(4.6×250mm,5μm)上进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为260nm,柱温35℃。结果5种药物在35min内均能达到基线分离,线性范围良好,相关系数均大于0.999;平均回收率n=3为99.4~101.7%(RSD:0.1~1.7%),精密度和稳定性试验的RSD分别为0.6%~0.8%,0.4%~0.5%,检测限0.1~0.2μg·mL^-1。在恩替卡韦制剂样品中检出假阳性样品,检出物为阿德福韦酯。结论该方法适用于五种抗乙肝药物同时测定,并且能准确筛查出高仿假药。; 滕海堂鲁素雅胡珀; 关键词：高效液相

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素: 2023年; 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素。样品经20 mL 80%乙腈水溶液提取,离心后上清液用QuEChERS EMR-Lipid净化包净化,净化液采用超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定6种伏马毒素含量,色谱峰面积外标法定量。6种伏马毒素在质量浓度为2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.4~1.4μg/kg。在16、40、80μg/kg 3个加标浓度水平下,平均回收率为77.3%~101.6%,相对标准偏差为1.7%~8.4%(n=6)。该方法简单快速,定性定量准确,可用于动物类中药材中伏马毒素的检测。; 胡珀何晓希金华赵祥杰卜媛媛; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法动物类中药材伏马毒素

保健食品中二乙氨基前他达拉非的检测方法研究被引量：2: 2019年; 建立补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的HPLC检测方法,并运用UPLC-QTOF MS进一步结构确证。色谱柱为岛津Intersil ODS-SPC18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40:60),流速为1.0mL/min;检测波长280nm。该方法线性、精密度、稳定性和耐用性良好。本方法快速、简便、准确,适用于补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的检测。; 王鼎乾邢海艳胡珀; 关键词：HPLC

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胡珀

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