刘洋
- 作品数:10 被引量:37H指数:4
- 供职机构:淮安市食品药品检验所更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- HPLC法同时测定儿童化妆品中达克罗宁与新康唑的含量
- 2023年
- 目的:建立儿童化妆品中达克罗宁与新康唑含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用C18柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)或等效色谱柱;流动相A为0.02 moL·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液(H3PO4调pH值至3.0),流动相B为甲醇,行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:280、202 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:达克罗宁和新康唑在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,提取效果、特异性、耐用性、准确度、精密度均符合要求。结论:该方法可同时测定儿童化妆品中达克罗宁和新康唑的含量,为违禁成分的检测提供参考。
- 吴旭金鹏刘洋苏晶
- 液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究被引量:8
- 2021年
- 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法。方法鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量。结果:通过测试氯霉素、氟苯尼考检出限(LOD)为:0.05μg/kg,定量限(LOQ)为:0.1μg/kg。在鸡蛋中添加1×LOQ,2×LOQ,10×LOQ等3个浓度的两种物质,平均回收率在85.3%~105.8%,相对标准偏差范围为3.90%~9.45%,线性范围为:0.5~250ng/mL。结论:通过改进和优化,本方法更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。
- 刘洋邢海艳苏晶吴旭吴义春孙丽
- 关键词:氯霉素氟苯尼考液相色谱-串联质谱法鸡蛋
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量被引量:3
- 2023年
- 取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092μg·g^(-1)。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104~0.125μg·g^(-1)),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。
- 陈桂娟邢海艳刘洋苏晶姚欣悦
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法化妆品
- 高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定被引量:7
- 2021年
- 对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。
- 邢海艳孙丽刘洋苏晶
- 关键词:高效液相色谱法不确定度化妆品
- 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
- 2024年
- 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。
- 吴旭金鹏刘洋邢海艳吴义春孙俪苏晶
- 关键词:化妆品
- QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱被引量:9
- 2021年
- 目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量。方法酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)扫描模式检测,吗啡和可待因以内标法定量,蒂巴因、罂粟碱、那可丁以外标法定量。结果:吗啡和可待因的线性范围为1.0~100ng/mL,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的线性范围为0.2~20ng/mL。5种生物碱的平均回收率为69.2%~113.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.8%。结论:该方法准确、快速、简单,适用于酱卤肉中罂粟壳生物碱的检测。
- 吴义春孙丽苏晶刘洋吴旭邢海艳
- 关键词:QUECHERS酱卤肉
- 介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物被引量:2
- 2021年
- 建立了采用介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS/MS)技术对水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)进行快速筛查的方法。样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI离子源条件下,正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行质谱检测。在此条件下,MG和LMG在1~20μg/L范围内,相关系数r值分别为0.9951、0.9939,线性关系良好,MG和LMG的检出限均为1μg/kg,样品加标回收率为61.8%~78.4%。该方法样品前处理简便,无需液相色谱分离,耗时短,适用大批量水产品中孔雀石绿非法添加的快速筛查。
- 苏晶姜英杰陈长毅刘洋章文天陈晟
- 关键词:串联质谱水产品孔雀石绿
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中12种防腐剂
- 2023年
- 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子多反应监测模式下同时检测。12种防腐剂的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997~0.999 6,检出限为0.01~0.12μg/g,定量限为0.02~0.40μg/g。膏霜类样品基质效应较小,可不予考虑。样品在0.625、1.25、6.25μg/g 3个加标水平时的平均回收率为72.97%~106.53%,测定结果的相对标准偏差为1.13%~9.67%(n=6)。该方法简单、灵敏,可用于不同类型婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂的测定。
- 邢海艳李超鲁素雅刘洋
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法防腐剂
- 甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2检测方法的研究被引量:3
- 2017年
- 建立了用液相色谱测定甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2含量的方法。试验采用C18色谱柱,以水-甲醇(55+45)为流动相,柱温25℃,荧光检测器检测。该方法黄曲霉毒素B_1、B_2检出限0.8μg/kg(进样量为50μL,S/N=30),标准曲线的线性范围分别为5~200μg/L(r=0.999 4,0.999 2)。该方法测定甜面酱中的黄曲霉毒素B_1、B_2,样品加标回收率(3份25.0 g样品,每份加标1,2和4μg)94.0%~98.3%、93.8%~99.4%,相对标准偏差RSD(n=10)0.78%、1.13%。
- 苏建国刘洋赵燕董刘敏
- 关键词:液相色谱黄曲霉毒素B1甜面酱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量被引量:5
- 2021年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的方法。将样品0.1 g用乙腈30 mL超声提取30 min,冷却至室温,稀释至50 mL,过滤,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:样品基质效应较小,可不予考虑。9种二苯甲酮类化合物的质量浓度均在0.50~500μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.022~0.652μg·L^(-1)。连续测定混合标准溶液,9种二苯甲酮类紫外吸收剂测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.9%~116%。按此方法分析了15批样品,2批检出二苯酮-3,检出量为1.53%和4.67%,1批检出二苯酮-10,检出量为0.00126%。
- 鲁素雅邢海艳刘洋吴义春金鹏陈长毅
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法紫外吸收剂