方恩华
- 作品数:30 被引量:440H指数:10
- 供职机构:厦门出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目厦门市科技计划项目福建省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程化学工程农业科学更多>>
- 气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留被引量:1
- 2008年
- [目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137(Q),179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%~111.1%,RSD(n=5)为2.1%~11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。
- 徐敦明张志刚郑向华陈达捷方恩华施雅梅刘贤进
- 关键词:气质联用蔬菜水果
- 固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留被引量:76
- 2011年
- 基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2~10μg/kg时,回收率在71.2%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3~1.2μg/kg和1.0~4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。
- 周昱徐敦明陈达捷张志刚郑向华方恩华
- 关键词:固相微萃取气相色谱气相色谱-质谱氟虫腈茶叶
- 高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)被引量:5
- 2010年
- 建立了荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%~106.7%,变异系数为2.0%~12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。
- 钟莉萍徐敦明方恩华张志刚陈鹭平林立毅周昱
- 关键词:液相色谱法
- 离子迁移谱法测定饮料中的糖精钠和痕量马来酸被引量:2
- 2015年
- 目的利用电喷雾-高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)对饮料中常见的甜味剂糖精钠和有可能残存的痕量马来酸进行检测。方法通过在饮料中加入糖精钠和马来酸标准品来模拟添加剂存留情况,添加后的饮料经简单的稀释,过滤等前处理,直接进样即可测定。结果研究结果表明,仪器对糖精钠和马来酸标准品的灵敏度达到了10^(-10)数量级,最低检出限为0.1 ng/μL,6组平行数据的相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.2%,线性相关系数均达到了r^2大于0.99,单次测量时间低于10 s。结论实现了糖精钠和痕量马来酸的快速分析检测。
- 张志刚方恩华郝玉蕾朱军
- 关键词:离子迁移谱饮料糖精钠马来酸
- 高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸被引量:1
- 2015年
- 目的建立起酥油中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定方法,对GB/T 5009.29中没有涉及的食品类型的检测方法进行补充。方法样品使用弱碱水提取,用弱酸液体将溶液调至弱酸性(pH约为6),经过0.2μm微孔过滤膜过滤;进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:B相,甲醇溶液,5%;C相,10 mmol/L乙酸铵水溶液(50 mL,甲醇+950 mL超纯水,0.77 g乙酸铵),95%;检测波长:230 mm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果在1~50μg/mL,范围内线性良好,苯甲酸和山梨酸的相关系数均大于0.99,平均回收率93.76%和98.00%,相对标准偏差9.22%和10.93%,检出限都是1 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、分析速度快、灵敏度高的特点,可用于起酥油中苯甲酸和山梨酸的同时快速检测。
- 叶景文严丽娟郑向华郭彩华徐敦明方恩华
- 关键词:高效液相色谱法起酥油苯甲酸山梨酸
- 引言——国门卫士 守土有责
- 2016年
- 国家出入境检验检疫局与质量技术监督局共同隶属于国家质量监督检验检疫总局(简称质检总局),其中出入境检验检疫局简称"国检"。各级国检机构负责辖区出入境商品检验、出入境卫生检疫、出入境动植物检疫等国境检验检疫工作,因此被媒体美誉为"国门卫士"。对于一般人来说,经常将检验检疫与海关在概念与分工上混淆,借此专栏机会介绍一下检验检疫系统机构的历史变迁。
- 方恩华
- 关键词:检验检疫工作检验检疫系统动植物检疫
- QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留被引量:19
- 2016年
- 建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%;6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
- 王连珠李晓莲方恩华陈泳王登飞徐敦明
- 关键词:QUECHERS液相色谱-串联质谱农药残留
- 柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量被引量:7
- 2016年
- 建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.999 8,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
- 王巧玲于玥徐敦明张志刚方恩华冯峰张峰储晓刚
- 关键词:高效液相色谱左旋肉碱衍生化
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐被引量:43
- 2018年
- 采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%(v/v)乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及基质效应为考察指标,对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾电离(ESI)源、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0μg/kg添加水平下6种基质(猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋)中五氯酚的加标回收率为73.2%~108.4%,相对标准偏差为4.0%~14.8%;定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。
- 王连珠方恩华王彩娟陈泳林子旭徐敦明
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS五氯酚五氯酚钠动物源食品
- 气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定植物性产品中多组分农药残留量被引量:6
- 2009年
- 通过气相色谱埙化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法。样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后,用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化,再由气相色谱埙化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、0.01和0.02mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%~115.3%之间,RSD〈12%,检出限为0.01~6ug/kg,方法可应用于8种植物性产品中的农残检测。
- 郑向华方恩华吴敏杜凤君徐敦明
- 关键词:气相色谱-负化学离子源质谱农药