李金
- 作品数：5 被引量：90H指数：5
- 供职机构：秦皇岛出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家标准化管理委员会项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学经济管理农业科学环境科学与工程更多>>
- 液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留被引量：17
- 2010年
- 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9,v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05～2.0μg/kg时,平均添加回收率为76.6%～89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%～9.9%。甲硝唑的检出限为0.1μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。
- 刘永明曹彦忠李金吴艳萍张进杰李学民葛娜
- 关键词：液相色谱-串联质谱法甲硝唑二甲硝咪唑蜂蜜
- 乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物被引量：16
- 2013年
- 建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱（GC-MS/MS）的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10～0.20ng/L（Sn）。本方法具有良好的准确度和精密度,在20ng/L（Sn）的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%～93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。
- 崔宗岩葛娜曹彦忠刘永明李金吴艳萍
- 关键词：固相微萃取有机锡
- 顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留被引量：18
- 2012年
- 建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。
- 刘永明葛娜王飞李金吴艳萍黄学者曹彦忠
- 关键词：挥发性有机溶剂蜂蜜
- 蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析被引量：16
- 2009年
- 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。
- 殷居易谢东华刘永明陈杰章再婷李金裘定慧
- 关键词：蜂王浆冻干粉
- 气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留被引量：26
- 2011年
- 建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行测定,内标法定量。方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数为0.996～1.000,对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个水平加标,平均回收率为80%～97%,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.5%～8.4%。11种农药的检出限均为0.01 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。
- 葛娜刘晓茂李学民黄学者吴艳萍李金刘永明
- 关键词：气相色谱-质谱法蔬菜水果
