葛娜
- 作品数：19 被引量：158H指数：8
- 供职机构：秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家质检公益性行业科研专项质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程环境科学与工程农业科学更多>>
- 顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留被引量：18
- 2012年
- 建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。
- 刘永明葛娜王飞李金吴艳萍黄学者曹彦忠
- 关键词：挥发性有机溶剂蜂蜜
- 葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定被引量：2
- 2016年
- 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。
- 刘永明葛娜崔宗岩张昂王飞吴艳萍周乐张进杰曹彦忠
- 关键词：葡萄酒半挥发性成分
- 进口葡萄酒中农残检测及污染状况分析被引量：3
- 2015年
- 依据GB/T 19426—2006和GB/T 20771—2008,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)对天津和秦皇岛口岸采集的130个进口葡萄酒样品中500种农药残留进行检测。分析、讨论了进口葡萄酒中的农药残留种类及残留水平。结果发现,在检测130个葡萄酒样品中,检出农药252频次,涉及农药14种,整体样品检出率达到81.5%,说明进口葡萄酒中农药残留普遍存在,虽然大多数农药处于低残留水平,其对人体的健康风险仍需引起关注。
- 黄学者葛娜刘永明吴艳萍曹彦忠崔宗岩
- 关键词：进口葡萄酒农药残留甲霜灵嘧霉胺
- 葡萄酒中红米红色素液相色谱检测方法的研究被引量：1
- 2014年
- 运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/紫外检测器,采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相A:87%水、10%甲酸和3%乙腈的混合液,流动相B:40%水、10%甲酸和50%乙腈的混合液,检测波长为520 nm,建立了以高效液相色谱法检测葡萄酒中红米红色素含量的方法。研究发现,葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量极低,如果在其中掺入红米红色素,会使矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量大幅增加,当超过200 mg/kg即可认为添加了红米红色素。
- 赵广西葛娜刘珊珊杨帛杜伟刘浩
- 关键词：葡萄酒
- 乙基化衍生/顶空气相色谱法快速测定葡萄酒中3种甲基锡被引量：2
- 2015年
- 建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。
- 崔宗岩周乐赵玉强孙扬葛娜李阿丹曹彦忠
- 关键词：葡萄酒顶空
- 外源性红米红色素掺伪葡萄酒鉴别检测方法的研究
- 2015年
- 研究确定了葡萄酒中添加的天然色素红米红色素的检测方法,样品经固相萃取小柱处理后高效液相色谱法进行定性、定量分析。以红米红色素中显色物质矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷为主要检测指标,研究二者的检测方法,确定了不同产区、不同品种的二者间含量比例关系,结果发现二者间有相对固定的比例关系,添加外源性红米红色素后破坏原有比例,当达到1∶2时就可以判定葡萄酒中是否添加了外源性天然色素红米红,解决了掺伪葡萄酒中外源红米红色素难以鉴别检测的难题。
- 刘锐萍赵广西刘浩葛娜李宁张利伟杜伟
- 关键词：葡萄酒掺伪
- 乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物被引量：15
- 2013年
- 建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱（GC-MS/MS）的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10～0.20ng/L（Sn）。本方法具有良好的准确度和精密度,在20ng/L（Sn）的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%～93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。
- 崔宗岩葛娜曹彦忠刘永明李金吴艳萍
- 关键词：固相微萃取有机锡
- 大米鲜度仪在大米新鲜度检测中的应用被引量：3
- 2015年
- 选用RN-820大米鲜度仪,通过染色测定p H来判定大米新鲜度。该方法操作简单,能直观区分开新、陈大米。简要介绍了RN-820大米鲜度仪的检测原理、操作,并以不同储存条件下大米新鲜度变化监测和市售大米样品新鲜度检测为具体实例,对该方法的实际应用作了详细介绍,对方法的优点和不足作出了评价,并预测和展望了其发展前景。
- 葛娜崔宗岩周乐黄学者刘永明
- 外源性天然色素掺伪果酒和饮料鉴别检测方法的研究被引量：2
- 2014年
- 研究了5种天然色素-越橘红、红米红、黑加仑红、萝卜红、葡萄皮红的高效液相色谱检测法,样品处理后,甲醇-乙腈-甲酸为流动相进行梯度洗脱,在检测波长为515 nm条件下对5种目标物同时进行检测.试验表明,5种色素检测的相对标准偏差为5 7％～7 4％,回收率为74.1％～94.7％,检出限为5.6～7.5 mg/L.由此可知,本研究建立的天然色素检测方法简单快速,精确可靠,重复性好.
- 刘浩赵广西葛娜李峰杨帛杜伟
- 关键词：掺伪天然色素
- 液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留被引量：17
- 2010年
- 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9,v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05～2.0μg/kg时,平均添加回收率为76.6%～89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%～9.9%。甲硝唑的检出限为0.1μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。
- 刘永明曹彦忠李金吴艳萍张进杰李学民葛娜
- 关键词：液相色谱-串联质谱法甲硝唑二甲硝咪唑蜂蜜
