刘永明
- 作品数：30 被引量：302H指数：12
- 供职机构：秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家质检公益性行业科研专项国家标准化管理委员会项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学环境科学与工程更多>>
- 气相色谱-质谱测定蔬菜与水果中代森锰锌残留量被引量：13
- 2012年
- [目的]建立一种气相色谱-质谱快速测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的方法。[方法]代森锰锌在密闭容器中加热条件下被氯化锡-盐酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳经异辛烷收集后用气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,并通过测定蔬菜和水果4种不同基质中残留的代森锰锌对该方法进行了验证。[结果]代森锰锌在0.1～2.5 mg/kg添加水平下呈良好的线性关系;代森锰锌在蔬菜和水果4种不同基质中的回收率为74.80%～110.90%,相对标准偏差为3.65%～19.19%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。
- 王亚恩王建华刘润珠刘永明
- 关键词：代森锰锌气相色谱气相色谱-质谱蔬菜水果
- 乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物被引量：16
- 2013年
- 建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱（GC-MS/MS）的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10～0.20ng/L（Sn）。本方法具有良好的准确度和精密度,在20ng/L（Sn）的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%～93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。
- 崔宗岩葛娜曹彦忠刘永明李金吴艳萍
- 关键词：固相微萃取有机锡
- 世界常用1000多种农药兽药残留检测技术与37项国际国家标准研究
- 庞国芳范春林刘永明曹彦忠张进杰李学民连玉晶方晓明谢丽琪王凤池
- 该项目攻克了不同种植养殖业产品中世界常用1000多种农药兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列关键技术。开发了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等32种样品制备新技术；开发了气...
- 关键词：
- 关键词：国家标准体系
- 顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留被引量：18
- 2012年
- 建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。
- 刘永明葛娜王飞李金吴艳萍黄学者曹彦忠
- 关键词：挥发性有机溶剂蜂蜜
- 葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定被引量：2
- 2016年
- 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。
- 刘永明葛娜崔宗岩张昂王飞吴艳萍周乐张进杰曹彦忠
- 关键词：葡萄酒半挥发性成分
- 进口葡萄酒中农残检测及污染状况分析被引量：3
- 2015年
- 依据GB/T 19426—2006和GB/T 20771—2008,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)对天津和秦皇岛口岸采集的130个进口葡萄酒样品中500种农药残留进行检测。分析、讨论了进口葡萄酒中的农药残留种类及残留水平。结果发现,在检测130个葡萄酒样品中,检出农药252频次,涉及农药14种,整体样品检出率达到81.5%,说明进口葡萄酒中农药残留普遍存在,虽然大多数农药处于低残留水平,其对人体的健康风险仍需引起关注。
- 黄学者葛娜刘永明吴艳萍曹彦忠崔宗岩
- 关键词：进口葡萄酒农药残留甲霜灵嘧霉胺
- 大米鲜度仪在大米新鲜度检测中的应用被引量：4
- 2015年
- 选用RN-820大米鲜度仪,通过染色测定p H来判定大米新鲜度。该方法操作简单,能直观区分开新、陈大米。简要介绍了RN-820大米鲜度仪的检测原理、操作,并以不同储存条件下大米新鲜度变化监测和市售大米样品新鲜度检测为具体实例,对该方法的实际应用作了详细介绍,对方法的优点和不足作出了评价,并预测和展望了其发展前景。
- 葛娜崔宗岩周乐黄学者刘永明
- 蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析被引量：16
- 2009年
- 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。
- 殷居易谢东华刘永明陈杰章再婷李金裘定慧
- 关键词：蜂王浆冻干粉
- 固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留被引量：8
- 2016年
- 建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件（萃取纤维、萃取时间、p H值等）进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）的仪器检测方法。结果表明：在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。
- 李阿丹王晶崔宗岩曹彦忠刘永明
- 关键词：固相微萃取气相色谱-串联质谱蜂蜜双甲脒
- 屠宰动物肌肉组织中的保泰松残留量的LC-UV测定方法研究被引量：2
- 2007年
- [目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量。[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留,用甲醇+氨水+二氯甲烷+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解,固相萃取柱净化,用冰乙酸+甲醇+二氯甲烷+乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干,流动相定容、外标法定量。[结果]回收率89.0%～111.49%,相对标准偏差在8%以内,检出限5.0 mg/kg。
- 庞国芳王飞曹彦忠贾光群李学民张进杰范春林刘永明石玉秋
- 关键词：肌肉保泰松LC-UV
