李学民
- 作品数：25 被引量：276H指数：10
- 供职机构：秦皇岛出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家标准化管理委员会项目更多>>
- 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 世界常用1000多种农药兽药残留检测技术与37项国际国家标准研究
- 庞国芳范春林刘永明曹彦忠张进杰李学民连玉晶方晓明谢丽琪王凤池
- 该项目攻克了不同种植养殖业产品中世界常用1000多种农药兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列关键技术。开发了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等32种样品制备新技术；开发了气...
- 关键词：
- 关键词：国家标准体系
- 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素被引量：6
- 2010年
- 建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经OasisHLB固相萃取柱净化。5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。添加浓度在2～100μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%;相对标准偏差为3.89%～9.08%。本方法头孢唑啉的定量限为10μg/kg,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0μg/kg。
- 李学民曹彦忠张进杰范春林刘晓茂钱小清
- 关键词：头孢菌素蜂蜜
- 液相色谱-同位素质谱法测定蜂蜜中糖组分δ13C值被引量：15
- 2012年
- 建立了液相色谱分离、在线同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、二糖、三糖δ13C的方法。通过优化,确定最佳的样品预处理与仪器测定条件,对质控蜂蜜样品在三个月内测定65次的实验数据统计分析,果糖、葡萄糖、二糖、三糖的δ13C值标准偏差为0.1～0.5‰,完全满足蜂蜜中各糖组分δ13C值的检测要求。对我国26个省及地区、20个不同蜜种385个纯正蜂蜜样品测定蜂蜜、蛋白质、果糖、葡萄糖、二糖、三糖的δ13C值,得到纯正蜂蜜各组分Δδ13C分布区间:果糖和葡萄糖δ13C的差值(Δδ13Cfru-glu)=±1.0‰、蛋白质和蜂蜜δ13C的差值(Δδ13Cp-h)≥-1.0‰、各组分δ13C的最大差值(Δδ13Cmax.)=±2.1‰。该方法样品预处理简单、结果准确、重现性好,适合高通量蜂蜜样品糖组分δ13C值的快速测定,为提高我国蜂产品质量,鉴别蜂蜜掺假提供技术手段。
- 李学民曹彦忠贾光群张进杰钱小清王贺琴
- 关键词：蜂蜜糖组分
- 液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素被引量：4
- 2012年
- 建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.
- 李学民母健王蕾曹彦忠张进杰
- 关键词：液相色谱-串联质谱蜂蜜
- 超高压高效液相色谱——电喷雾串联质谱法测定花粉中的12种生物毒素被引量：2
- 2013年
- 用正己烷饱和的乙腈溶液提取花粉中12种生物毒素，加入乙腈饱和-正己烷溶液去除色素和油脂干扰，旋蒸后用乙腈-水溶液（4＋1）溶解固相萃取柱净化分离，UPLC／ESI—MS进行检测。在线性关系内，r〉0．9991，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定量限（LOQ）为0．5μg/kg，赭曲霉毒素、伏马毒素B。定量限（LOQ）为100μg/kg，玉米赤霉烯酮、a-玉米赤霉醇、B-玉米赤霉醇、B-玉米赤霉烯醇、a-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮的定量限（LOQ）均为0．5μg/g，回收率77．0％-127％。重复性相对标准偏差（RsDr）小于9．9％，再现性相对标准偏差（RSDR）小于16．9％。方法有良好的精密度和重现性，适用于花粉的检测。
- 王飞刘晓茂张鸿雁李学民张静
- 关键词：花粉生物素
- 家禽组织中兽药残留检测技术的研究与应用-研究建立国际AOAC标准方法
- 庞国芳曹彦忠范春林张进杰李学民
- 该课题组研究了家禽组织中二氯二甲吡啶酚（克球酚）、氯霉素、硝基呋喃、四环素和多种磺胺等抗生素的新检测技术。特别是对当时（1991年）出口受阻最严重的肉鸡中克球酚残留检测技术进行了重点研究。同时对鸡组织中克球酚残留的分布和...
- 关键词：
- 关键词：兽药残留
- 液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ^(13)C值被引量：21
- 2013年
- 采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13 C值分别为-26.87‰^-32.96‰、-24.06‰^-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82)。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速。
- 李学民贾光群曹彦忠张进杰王蕾孙会媛
- 关键词：甘油乙醇葡萄酒
- 屠宰动物肌肉组织中的保泰松残留量的LC-UV测定方法研究被引量：2
- 2007年
- [目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量。[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留,用甲醇+氨水+二氯甲烷+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解,固相萃取柱净化,用冰乙酸+甲醇+二氯甲烷+乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干,流动相定容、外标法定量。[结果]回收率89.0%～111.49%,相对标准偏差在8%以内,检出限5.0 mg/kg。
- 庞国芳王飞曹彦忠贾光群李学民张进杰范春林刘永明石玉秋
- 关键词：肌肉保泰松LC-UV
- 液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素类抗生素被引量：6
- 2013年
- 目的建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法样品经乙腈-氨水溶液提取后,用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱,最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果在1.0～20μg/kg(LOQ～10LOQ)范围时,方法线性关系良好,相关系数大于0.999。在LOQ、2LOQ、4LOQ、10LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%～109.7%之间,相对标准偏差在2.81%～7.12%之间,方法检出限是:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。结论此方法灵敏度高,准确性好,适用于水产品中青霉素的定量检测。
- 李学民曹彦忠张进杰母健王蕾王贺琴
- 关键词：液相色谱-串联质谱法青霉素河豚鱼鳗鱼
- 超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量被引量：5
- 2012年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。
- 刘晓茂李学民葛娜王飞杨志伟曹彦忠
- 关键词：固相萃取净化泰妙菌素
