于静
- 作品数:27 被引量:262H指数:8
- 供职机构:北京市产品质量监督检验院更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划广东省教育部产学研结合项目更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学医药卫生环境科学与工程更多>>
- 对SPE-HPLC检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法的优化被引量:4
- 2009年
- 对固相萃取-高效液相色谱检测法(SPE-HPLC)检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法进行了系统优化。研究选用6mL500mg的C18柱萃取葡萄酒样品,利用反相C18柱分离样品,使用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测样品中的赭曲霉毒素A。确定了固相萃取方法,最佳上样速度为1.5mL/min,最佳洗脱体积为100mL,最佳淋洗液为40%的甲醇水溶液,洗脱液体积为2mL甲醇。经过以上条件净化处理,得到相对干净的色谱图,可以满足对葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量检测。
- 牛玉雪王秀芹于静马丽艳战吉宬
- 关键词:葡萄酒赭曲霉毒素A固相萃取高效液相色谱
- 顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究被引量:39
- 2006年
- 利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分进行分析,研究了萃取时间、萃取温度、加电解质的量等对红葡萄酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定葡萄酒中香气物质的方法。质谱图中共分离出70个峰,利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出65种香气物质,根据面积归一法测其相对含量,共占其色谱流出组分总量的98.46%。
- 于静李景明吴继红葛毅强
- 关键词:固相微萃取气质联用葡萄酒香气成分
- 基于有机酸高效液相色谱的葡萄酒品质分析被引量:10
- 2017年
- 建立了葡萄酒中7种常见有机酸的高效液相色谱检测方法,该方法条件下7种有机酸均得到了很好的分离,各有机酸的线性关系良好,检测限低,加样回收率准确度较高。使用该方法对年份葡萄酒和品种葡萄酒进行分析,发现年份和品种均对(红/白)葡萄酒中有机酸有一定的影响,其中品种的影响较大,年份的影响较小,年份对于白葡萄酒的影响远大于红葡萄酒。此外,红葡萄酒与白葡萄酒有机酸组成也明显不同,红葡萄酒中主要为酒石酸和乳酸,柠檬酸含量很低;而白葡萄酒中主要的有机酸为柠檬酸和苹果酸,其次为酒石酸。进一步分析发现,北京市售葡萄酒中有机酸品质状况整体较好,所测103款葡萄酒样品中,柠檬酸超标仅有5例,超标检出率为4.9%。使用有机酸可以有效区分葡萄酒与非葡萄酒;使用柠檬酸总量,以及柠檬酸与有机酸总量比值,可以初步检测勾兑假葡萄酒,尤其是"三精一水"勾兑的低劣等葡萄酒。进口葡萄酒与国产葡萄酒、不同产区葡萄酒、不同酒庄葡萄酒的有机酸特征均不相同。
- 于静孙娅娜孙翔宇马婷婷吴颖马婷婷
- 关键词:葡萄酒有机酸
- 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留被引量:14
- 2009年
- 采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。方法检出限(LOD)为0.2~10μg/kg;定量限(LOQ)为1.0~50μg/kg。在添加浓度在1.0~200μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%~92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%。方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性。
- 彭涛于静严矛李晓娟陈冬东代汉慧国伟李淑娟唐英章
- 关键词:超高效液相色谱电喷雾非甾体类抗炎药猪肝
- 不同酵母发酵的赤霞珠干红葡萄酒香气成分研究被引量:71
- 2009年
- 运用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱-计算机联机分析,以不同酵母发酵的赤霞珠干红葡萄原酒为原料,采用计算机谱图库检索定性的方法,对三种不同酵母发酵的葡萄酒的主要香气成分进行分析,共检测出65种化合物。结果表明:赤霞珠葡萄酒中的香气成分主要为酯类、醇类、醛类、烯类和酮类,不同酵母发酵葡萄酒中的香气成分差别微小,而含量差别明显。其中CSM、D254和F15酵母发酵的葡萄酒分别检测到56、57、57种香气成分。三者主要香气含量的差异说明了香气成分的含量与比例在决定葡萄酒香气感官质量上的重要性。
- 李景明于静吴继红葛毅强
- 关键词:固相微萃取气相色谱-质谱赤霞珠葡萄酒香气成分酵母
- 微波辅助萃取法/高效液相色谱-串联质谱法对减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的测定被引量:3
- 2009年
- 建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z496.3>319.2、m/z496.3>160.0,定量离子对为m/z496.3>160.0。结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2μg/L;在0.2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86%~104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测。
- 马微付丽王海波陈伟王秀君于静唐英章
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱微波辅助萃取奥利司他裂解途径减肥保健食品
- 基于HPLC-ECD法与聚类分析的中国白酒品质鉴别被引量:6
- 2018年
- 白酒中的活性物质影响人的味觉,是感官品评的重要指标之一,库仑阵列高效液相色谱法能够检测白酒中电化学活性物质。建立了我国白酒的HPLC-ECD检测方法,在最优色谱条件下,8通道能采集固态法白酒中102个信息峰,各物质得到了很好的分离,精密度、稳定性高;样品无需前处理,检测到的物质无需定性、定量分析,简便快捷、成本低。使用该方法对固态法白酒与酒精勾兑白酒进行分析,发现能够检测到白酒中多种活性物质,指纹图谱信息丰富,两种白酒谱图差异明显。同时,运用聚类分析对检测数据处理,能实现准确区分固态法白酒与酒精勾兑白酒。运用该方法进一步分析不同勾兑比例的固液法白酒,聚类结果与实际相符,白酒样品被准确分为4类:固态法白酒体积分数分别为10%、15%、75%和100%。该方法可以有效应用于白酒分类鉴定。
- 于静孙翔宇王宏镭黄卫东
- 关键词:白酒固态法白酒
- 应用气相色谱法对63种市售散装植物油全脂肪酸组成的分析研究被引量:5
- 2013年
- 采用气相色谱法对63个市售散装植物油样本进行全脂肪酸组成分析,结果发现除花生油和玉米油全部合格外,其余植物油质量水平普遍较低,大豆油合格率为55.6%,芝麻油合格率为52.6%,棉籽油合格率为16.7%,葵花籽油合格率为33.3%。分析原因发现,大豆油产品的不合格主要是油脂氧化造成的,芝麻油、葵花籽油的不合格主要由掺假造成,棉籽油的不合格可能是由于精炼工艺不达标造成的。
- 张哲于静周正香祝浩孙娅娜崔芳朱蕾
- 关键词:脂肪酸组成气相色谱法
- 气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留被引量:4
- 2012年
- 提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003~0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%~95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。
- 柳彩云马微陈伟李翔仲维科于静王秀君
- 关键词:气相色谱-质谱法加速溶剂萃取纺织品农药
- GC-NPD标准加入法测定有机磷的实验室比对方法被引量:5
- 2008年
- 采用标准加入法定量,建立了甘蓝中同时测定5种常用有机磷(敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷)的气相色谱方法。用乙腈振荡提取残留在样品中的5种有机磷农药,采用NPD检测器对其进行测定。所测定的5种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离。重复性实验中相对标准偏差为2.7040%~3.5095%,检测限为0.005~0.01mg/kg。实验室比对中,测定同一样品中不同质量浓度的多农残,单点回收率不稳定,误差较大,标准加入法消除了基质的影响,克服了上述定量不准确的问题,在0.05~1.5mg/L范围内有良好的线性关系。验证实验中,相对误差范围为1.2975~3.2779。
- 于静周正香朱蕾赵雅松
- 关键词:有机磷标准加入法