广州中医药大学中药学院中药分析教研室
- 作品数：10 被引量：72H指数：5
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- 液相色谱-电喷雾质谱联用研究吴茱萸化学成分的溶出规律被引量：1
- 2009年
- 目的:应用LC-ESI-MS-MS技术快速分析吴茱萸化学成分,考察其成分溶出规律。方法:用半仿生提取法、水煎煮法、甲醇超声提取法、70%乙醇超声提取法和95%乙醇超声提取法提取吴茱萸的成分,以乙腈-水(含0.5%甲酸及0.2%氨水)为流动相,采用梯度洗脱程序经C18柱分离,通过LC-ESI-MS-MS技术获得化学成分信息。结果:半仿生提取法和水煎煮法主要提取其水溶性成分,而醇类超声提取法有利于其主要活性成分(吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、羟基吴茱萸碱和吴茱萸内酯)的溶出。结论:LC-ESI-MS-MS技术能快速、灵敏分析吴茱萸化学成分,醇类超声提取法有利于吴茱萸生物碱的提取。
- 廖琼峰谢智勇张蕾邓雅婷李纯魏存芳姚媛
- 关键词：化学成分
- LC/MS/MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚浓度及药动学研究被引量：4
- 2007年
- 目的:建立以高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中愈创木酚甘油醚浓度的方法,并研究愈创木酚甘油醚片的人体药动学。方法:碱化的血浆药品经乙酸乙酯萃取后,以甲醇-1%甲酸(70:30)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,采用Aquasil C18柱分离。通过液相色谱-串联质谱联用仪,以选择反应监测方式进行检测,定量分析的离子反应分别为m/z199→m/z125(愈创木酚甘油醚)和m/z152→m/z110(对乙酰氨基酚)。结果:愈创木酚甘油醚检测浓度在5·0～2500ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9953),定量下限为5·0ng·mL-1。20名受试者口服愈创木酚甘油醚片0·2g后的主要药动学参数Cmax为(754·6±190·5)ng·mL-1、t1/2为(0·97±0·12)h、tmax为(0·63±0·22)h、AUC0～t为(1435·8±441·9)ng·h·mL-1、AUC0～∞为(1444·9±449·3)ng·h·mL-1。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于愈创木酚甘油醚的临床药动学研究。
- 廖琼峰谢智勇董迪徐新军王洪根
- 关键词：愈创木酚甘油醚高效液相色谱-质谱联用法药动学
- 庆大霉素的电喷雾质谱分析被引量：2
- 2008年
- 目的应用电喷雾离子化串联质谱探讨庆大霉素的质谱断裂规律。方法在正离子检测模式下,以电喷雾离子化法对庆大霉素进行多级质谱分析。结果在二级质谱分析中,庆大霉素中的各化合物均发生B环和C环间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的二级碎片离子m/z322.0,再对m/z322.0进行分析时,生成分别脱A环(氨基葡萄糖)或B环(脱氧链霉胺)的碎片离子m/z163.0或m/z160.0。结论通过对庆大霉素的电喷雾质谱的分析,丰富了其分子结构信息,并可用于该类化合物的结构快速鉴定和定量分析。
- 廖琼峰谢智勇张蕾邓雅婷
- 关键词：庆大霉素电喷雾质谱
- LC/MS/MS方法研究克林霉素对人髓核组织的渗透性
- 2007年
- 目的建立测定人血清和髓核中克林霉素的液相色谱-串联质谱联用法，并试用于临床受试者静脉滴注克林霉素磷酸酯后克林霉素在髓核的分布情况。方法血清和髓核样品经乙腈沉淀蛋白后，以乙腈-1％甲酸（70：30，v／v）为流动相，林可霉素为内标，采用Hypersil BDS C18柱分离，通过液相色谱串联质谱仪，以选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果血清中克林霉素线性范围为500—20000ng／ml，定量下限为500ng／ml；髓核中克林霉素线性范围为20—400ng／g，定量下限为20ng／g；9例临床受试者血清中克林霉素浓度为2674±1114ng／ml，髓核中克林霉素浓度为51.2±39．5ng／g。结论静脉滴注克林霉素磷酸酯后能部分渗透到药理作用靶点髓核。
- 谢社平廖琼峰谢智勇
- 关键词：克林霉素LC/MS/MS髓核药物分布
- 香加皮脂肪酸化学成分分析被引量：9
- 2008年
- 李莉张蕾高钧佟玲
- 关键词：化学成分分析脂肪酸类香加皮甾体类化合物强心苷类甲醇提取物
- LC-MS-MS法分析伏立康唑的碱降解产物被引量：2
- 2008年
- 目的:建立以液相色谱-串联质谱法快速分析伏立康唑的碱降解产物的方法。方法:借助色谱-串联质谱技术,比较并分析伏立康唑对照品和其碱降解产物的相对分子质量、碎片、光谱特征等信息。结果:伏立康唑与其降解产物能有效分离,2个主要降解产物分别为去4-乙基-5-氟嘧啶的同分异构体。结论:该方法快速、灵敏、专属性强,可用于推测伏立康唑降解产物的结构。
- 谢社平廖琼峰谢智勇
- 关键词：伏立康唑液相色谱-串联质谱法降解产物
- 红外光谱在中药鉴别中的应用被引量：24
- 2004年
- 综述了红外光谱鉴别中药材的前处理方法、利用化学模式识别和直观判断对红外光谱谱图进行分析的方法以及近红外光谱和拉曼光谱在中药鉴别中的应用。表明红外光谱鉴别中药材具有特征性强、取样量小、简便迅速等特点 ,对中药材的鉴别具有重要意义。
- 陈亚江滨曾元儿
- 关键词：红外光谱中药鉴别中药材
- 吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱裂解分析被引量：8
- 2008年
- 目的:应用ESI-MS-MS技术分析吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱断裂。方法:在正离子模式下,以电喷雾离子源分析吴茱萸中生物碱的一级和二级质谱图。结果:解析了吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的二级质谱碎片。结论:获得了吴茱萸中主要活性成分生物碱的质谱断裂特点,为吴茱萸质量标准及其生物碱类化学成分研究提供依据。
- 廖琼峰谢智勇张蕾邓雅婷李纯魏存芳姚媛
- 关键词：吴茱萸碱ESI-MS-MS
- 黄连-吴茱萸药对组分溶出规律的研究被引量：10
- 2008年
- 目的:考察黄连-吴茱萸药对中主要成分随黄连-吴茱萸配比变化的溶出规律。方法:黄连-吴茱萸(1∶0,1∶1,1∶2,1∶6,6∶l,2∶1,0∶1)的半仿生提取液在优化好的RP-HPLC条件下进行分析,吸收指纹图谱能够反映化学成分全貌的优点引入相对定量,同时对小檗碱等主要成分进行含量测定,将相对定量和绝对定量结合起来分析色谱数据,以研究药对成分的溶出规律。结果:考察了药对的17个组分与黄连-吴茱萸配伍之间的关系。来自吴茱萸药材的8个成分随着配伍黄连比例的增大溶出增加,但与黄连的比例不成线性关系;来自黄连药材的峰7、9、10随着配伍吴茱萸比例的增大溶出增加,与吴茱萸的比例不成线性关系;来自黄连药材的小檗碱型化合物随着配伍吴茱萸比例的增大溶出减少,且与吴茱萸的比例有线性趋势。结论:黄连-吴茱萸药对的不同比例配伍对各主要组分溶出的影响不同。
- 邓雅婷廖琼峰毕开顺姚美村姜晓飞谢智勇
- 关键词：黄连溶出规律半仿生提取
- 不同采收期及不同产地广金钱草地上部分HPLC指纹图谱研究被引量：12
- 2010年
- 目的:建立广金钱草地上部分化学成分指纹图谱研究方法,对不同采收期及不同产地的广金钱草指纹图谱进行研究。方法:采用RP-HPLC法,DiamonsilTM C18色谱柱(迪马公司,4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(28∶72),流速1 mL.min-1,检测波长271 nm,柱温40℃。结果:广东阳春产广金钱草与其他产地色谱指纹图谱差别较大,不同采收期药材黄酮成分含量有明显的差别。结论:该色谱条件简单易行,可用于广金钱草的鉴别研究。
- 陈丰连张文进徐鸿华
- 关键词：广金钱草不同采收期
