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LC/MS/MS方法研究克林霉素对人髓核组织的渗透性: 2007年; 目的建立测定人血清和髓核中克林霉素的液相色谱-串联质谱联用法，并试用于临床受试者静脉滴注克林霉素磷酸酯后克林霉素在髓核的分布情况。方法血清和髓核样品经乙腈沉淀蛋白后，以乙腈-1％甲酸（70：30，v／v）为流动相，林可霉素为内标，采用Hypersil BDS C18柱分离，通过液相色谱串联质谱仪，以选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果血清中克林霉素线性范围为500—20000ng／ml，定量下限为500ng／ml；髓核中克林霉素线性范围为20—400ng／g，定量下限为20ng／g；9例临床受试者血清中克林霉素浓度为2674±1114ng／ml，髓核中克林霉素浓度为51.2±39．5ng／g。结论静脉滴注克林霉素磷酸酯后能部分渗透到药理作用靶点髓核。; 谢社平廖琼峰谢智勇; 关键词：克林霉素 LC/MS/MS 髓核药物分布

液相色谱-电喷雾质谱联用研究吴茱萸化学成分的溶出规律被引量：1: 2009年; 目的:应用LC-ESI-MS-MS技术快速分析吴茱萸化学成分,考察其成分溶出规律。方法:用半仿生提取法、水煎煮法、甲醇超声提取法、70%乙醇超声提取法和95%乙醇超声提取法提取吴茱萸的成分,以乙腈-水(含0.5%甲酸及0.2%氨水)为流动相,采用梯度洗脱程序经C18柱分离,通过LC-ESI-MS-MS技术获得化学成分信息。结果:半仿生提取法和水煎煮法主要提取其水溶性成分,而醇类超声提取法有利于其主要活性成分(吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、羟基吴茱萸碱和吴茱萸内酯)的溶出。结论:LC-ESI-MS-MS技术能快速、灵敏分析吴茱萸化学成分,醇类超声提取法有利于吴茱萸生物碱的提取。; 廖琼峰谢智勇张蕾邓雅婷李纯魏存芳姚媛; 关键词：化学成分

LC-MS-MS法分析伏立康唑的碱降解产物被引量：2: 2008年; 目的:建立以液相色谱-串联质谱法快速分析伏立康唑的碱降解产物的方法。方法:借助色谱-串联质谱技术,比较并分析伏立康唑对照品和其碱降解产物的相对分子质量、碎片、光谱特征等信息。结果:伏立康唑与其降解产物能有效分离,2个主要降解产物分别为去4-乙基-5-氟嘧啶的同分异构体。结论:该方法快速、灵敏、专属性强,可用于推测伏立康唑降解产物的结构。; 谢社平廖琼峰谢智勇; 关键词：伏立康唑液相色谱-串联质谱法降解产物

庆大霉素的电喷雾质谱分析被引量：2: 2008年; 目的应用电喷雾离子化串联质谱探讨庆大霉素的质谱断裂规律。方法在正离子检测模式下,以电喷雾离子化法对庆大霉素进行多级质谱分析。结果在二级质谱分析中,庆大霉素中的各化合物均发生B环和C环间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的二级碎片离子m/z322.0,再对m/z322.0进行分析时,生成分别脱A环(氨基葡萄糖)或B环(脱氧链霉胺)的碎片离子m/z163.0或m/z160.0。结论通过对庆大霉素的电喷雾质谱的分析,丰富了其分子结构信息,并可用于该类化合物的结构快速鉴定和定量分析。; 廖琼峰谢智勇张蕾邓雅婷; 关键词：庆大霉素电喷雾质谱

LC-MS/MS法测定坦索罗辛在比格犬血浆中的浓度及其缓释制剂的药动学研究被引量：2: 2011年; 目的:建立坦索罗辛血药浓度LC-MS/MS测定方法,并研究坦索罗辛缓释制剂在比格犬体内的药代动力学。方法:6只比格犬空腹单次口服给予含有0.4 mg的盐酸坦索罗辛缓释胶囊,给药前(0 h)、给药后不同时间点各采血0.3 mL,分离血浆后,加入内标愈创木酚甘油醚,经乙酸乙酯萃取,以甲醇:水:甲酸(80∶20∶0.2,V/V/V)为流动相,在反相C18色谱柱进行分离。采用电喷雾离子源(ESI源)的正离子方式检测,扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子反应为m/z409.0→m/z228.0(坦索罗辛)和m/z199.0→m/z125.0(内标,愈创木酚甘油醚)。结果:坦索罗辛在线性范围内0.05～10.0 ng/mL线性良好,定量下限为0.05 ng/mL,批内、批间精密度(RSD)均小于13.4%。盐酸坦索罗辛缓释制剂0.4 mg口服给药后AUC0-24 h为(7.82±1.92)ng.h.mL-1、AUC0-∞为(8.04±2.02)ng.h.mL-1t、1/2为(2.96±2.13)h。结论:LC-MS/MS法灵敏度高、分析快速,适用于比格犬血浆中坦索罗辛的药动学研究,坦索罗辛缓释胶囊口服给药后半衰期短,消除快。; 邢小敏梁超峰吴淳潘碧妍侯雪英谢智勇; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法坦索罗辛药动学

五加皮对环氧化酶的影响被引量：17: 2006年; 目的:探讨五加皮在体外和体内对环氧化酶的影响。方法:测定新生小公牛主动脉内皮细胞6-keto-PGF1α、小鼠腹腔巨噬细胞PGE2和大鼠胃壁组织6-keto-PGF1α的含量;观察大鼠胃黏膜溃疡指数的变化。结果:五加皮对环氧化酶-1(COX-1)和环氧化酶-2(COX-2)都有抑制作用。在剂量相同时,对COX-2的抑制率大于COX-1;五加皮灌胃给药对健康大鼠的胃黏膜无损害,但能加重乙醇诱导的胃损伤。结论:抑制环氧化酶可能是五加皮祛风湿的机理之一。; 邱建波龙启才姚美村; 关键词：五加皮环氧化酶-1 环氧化酶-2 胃黏膜损伤

吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱裂解分析被引量：8: 2008年; 目的:应用ESI-MS-MS技术分析吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱断裂。方法:在正离子模式下,以电喷雾离子源分析吴茱萸中生物碱的一级和二级质谱图。结果:解析了吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的二级质谱碎片。结论:获得了吴茱萸中主要活性成分生物碱的质谱断裂特点,为吴茱萸质量标准及其生物碱类化学成分研究提供依据。; 廖琼峰谢智勇张蕾邓雅婷李纯魏存芳姚媛; 关键词：吴茱萸碱 ESI-MS-MS

黄连-吴茱萸药对组分溶出规律的研究被引量：10: 2008年; 目的:考察黄连-吴茱萸药对中主要成分随黄连-吴茱萸配比变化的溶出规律。方法:黄连-吴茱萸(1∶0,1∶1,1∶2,1∶6,6∶l,2∶1,0∶1)的半仿生提取液在优化好的RP-HPLC条件下进行分析,吸收指纹图谱能够反映化学成分全貌的优点引入相对定量,同时对小檗碱等主要成分进行含量测定,将相对定量和绝对定量结合起来分析色谱数据,以研究药对成分的溶出规律。结果:考察了药对的17个组分与黄连-吴茱萸配伍之间的关系。来自吴茱萸药材的8个成分随着配伍黄连比例的增大溶出增加,但与黄连的比例不成线性关系;来自黄连药材的峰7、9、10随着配伍吴茱萸比例的增大溶出增加,与吴茱萸的比例不成线性关系;来自黄连药材的小檗碱型化合物随着配伍吴茱萸比例的增大溶出减少,且与吴茱萸的比例有线性趋势。结论:黄连-吴茱萸药对的不同比例配伍对各主要组分溶出的影响不同。; 邓雅婷廖琼峰毕开顺姚美村姜晓飞谢智勇; 关键词：黄连溶出规律半仿生提取

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中山大学药学院药物分析与质量评价实验室