邓芬芳 作品数:15 被引量:27 H指数:3 供职机构: 广州市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 广东省医学科学技术研究基金 广州市医药卫生科技项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 农业科学 轻工技术与工程 更多>>
液液萃取--超高效液相色谱串联质谱法同时测定尿中11种羟基多环芳烃 2024年 目的建立可同时测定尿中11种羟基多环芳烃(hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs)的超高效液相色谱串联质谱分析(ultra-high performance liquid chromatography tandem with mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法尿液样品在pH=5.5条件下,在37℃水浴中经β-葡萄糖苷酸酶—芳基硫酸酯酶避光水解16 h,3.0 mL正己烷萃取、涡旋、离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于20%乙腈水溶液中。流动相为水和10%异丙醇甲醇溶液,梯度洗脱模式洗脱,CORTECS C18色谱柱分离,ESI-模式测定尿液中11种羟基多环芳烃浓度,内标法定量分析。结果11种羟基多环芳烃线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997。方法的检出限为0.01~0.10 ng/mL;日间回收率为79.8%~97.3%,精密度为1.9%~4.7%(n=3);日内回收率为78.6%~92.3%,精密度为3.7%~7.1%(n=3)。结论该方灵敏度高,准确可靠,适用于人群中多种羟基多环芳烃的监测。 谭磊 邓芬芳 卢祝靓子 罗晓燕 潘心红关键词:超高效液相色谱串联质谱 羟基多环芳烃 液液萃取 尿液 气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留 被引量:9 2019年 目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量。结果采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件。比较了50%硫酸和5%三氯乙酸的酸化提取效果,选择5%三氯乙酸作为萃取条件。方法的检测限为0. 05μg/kg,线性相关系数r=0. 9 996,加标回收率在97. 6%~102. 0%之间,相对标准偏差<5%。使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8. 3%。结论本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法的可操作性、准确性和稳定性。五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染。 曾涛 杨荣 邓芬芳 刘苗 于鸿 甘平胜关键词:五氯酚 固相萃取 气相色谱-串联质谱 食品安全 超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定人体血浆中雷莫拉宁的残留 2022年 目的建立一种人体血浆中雷莫拉宁的超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)的检测新方法。方法 100μl血浆样品中加入300μl甲醇沉淀蛋白,4℃下反应30 min,离心,取上清液,氮吹至近干,再复溶于100μl 0.2%甲酸水溶液。采用超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱,以BEH-C_(18)色谱柱分离,甲酸溶液(0.2%)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.30 ml/min,ESI+模式下进行质谱测试,外标法定量分析。结果雷莫拉宁的浓度在30μg/L~800μg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),方法的检出限为10μg/L,定量下限为30μg/L,血浆空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.4%~98.9%,3次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.8%~6.3%。结论该分析方法具有前处理简便、分析快速、灵敏准确的特点,对于雷莫拉宁在临床药物监测及在环境和食品中的残留评价具有重要意义。 谭磊 邓芬芳 李晓晶 卢祝靓子 潘心红 罗晓燕关键词:超高效液相色谱 人体血浆 一种用于检测替考拉宁的分子印迹微球及其制备与应用 本发明公开了一种用于检测替考拉宁的分子印迹微球及其制备与应用,本发明选用和替考拉宁分子结构中糖基部分相似的分子作为模板分子,4-乙烯基苯硼酸和甲基丙烯酸甲酯为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,制备用于检测替考拉宁的分子印迹微... 谭磊 陈坤才 邓芬芳 罗晓燕 潘心红 李军涛 钟嶷 刘于飞血清中心脏毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定法 2024年 目的建立一种人体血清中心脏毒素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的检测新方法。方法向100μl血清样品中加入300μl乙腈沉淀蛋白,-20℃冷冻2 h,高速离心10 min,取上层有机相用纯水按照1∶1比例稀释,然后过膜、上机测定。样品分离采用梯度洗脱模式,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,柱温为70℃,Protein BEH C4色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定血清中心脏毒素浓度,外标法定量分析。结果心脏毒素在2.0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992。该方法的回收率为98.6%~115.0%,RSD为3.6%~9.8%;检出限为0.6μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度和准确度均较高,适用于血清中心脏毒素的快速测定。 邓芬芳 李晓晶 卢祝靓子 张宏峰 潘心红 彭荣飞关键词:超高效液相色谱-串联质谱 蛇毒 心脏毒素 血清 蔬菜中22种农药及其代谢物残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱测定法 被引量:2 2021年 目的建立分散固相萃取结合分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中22种农药残留及其代谢物残留的测定方法。方法样品经过乙腈提取后,经过QuE Verde净化后,以乙腈为分散剂,四氯乙烯为萃取剂进行提取。采用气相色谱串联质谱(GC-MS-MS)的多反应检测模式(MRM)对多种农药及其代谢产物残留进行定性定量测定。结果22种农药的标准曲线在5.0~400μg/L范围内线性良好,相关系数均>0.9990,回收率为72.4%~93.9%,RSD为4.8%~12.6%,检出限和定量限分别为0.04~0.12μg/kg和0.13~0.36μg/kg。结论该方法操作简单便捷、富集倍数高、灵敏度高、重现性好,可用于实际蔬菜样品中农残的监测。 邓芬芳 李晓晶 谭磊 甘平胜 潘心红 罗晓燕关键词:分散液液微萃取 分散固相萃取 农药 蔬菜 一种用于检测替考拉宁的分子印迹微球及其制备与应用 本发明公开了一种用于检测替考拉宁的分子印迹微球及其制备与应用,本发明选用和替考拉宁分子结构中糖基部分相似的分子作为模板分子,4-乙烯基苯硼酸和甲基丙烯酸甲酯为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,制备用于检测替考拉宁的分子印迹微... 谭磊 陈坤才 邓芬芳 罗晓燕 潘心红 李军涛 钟嶷 刘于飞文献传递 全自动固相萃取仪GC-MS/MS法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量 被引量:7 2020年 目的建立全自动固相萃取GC-MS/MS联用测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清农药残留的方法。方法样品经丙酮+二氯甲烷(1+1)提取,全自动固相萃取仪净化定容,采用内标法进行检测。结果所得五氯硝基苯线性方程为y=0.0514x-1.67,相关系数为0.9999;百菌清线性方程为y=0.0315x-0.9696,相关系数为0.9997,五氯硝基苯和百菌清的检出限分别为0.001 mg/kg、0.0005 mg/kg,精密度为3.25%~6.19%,加标回收率为77.8%~94.6%。结论该方法具有良好的线性、较低的检出限以及较好的密度和准确度,可满足蔬菜中五氯硝基苯和百菌清的同时检测要求。 侯建荣 甘平胜 李晓晶 刘苗 邓芬芳 曾涛 潘心红 李静关键词:蔬菜 五氯硝基苯 百菌清 残留量 吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定出厂水中多种N-亚硝胺物质 被引量:2 2020年 目的建立一种吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定水中8种N-亚硝胺物质的方法。方法水样中加入氯化钠,吹扫捕集11分钟,目标物经DB-Wax色谱柱进入气相色谱串联质谱,在多反应监测模式(MRM)下实现定性和定量分析。结果该方法的检出限为0.006~0.23μg/L,两个加标浓度的平均回收率为84.0%~105%,RSD在2.1%~8.4%之间。结论该方法精确、快速、操作简便,适用于测定水样中的8种亚硝胺类物质的残留。 刘苗 甘平胜 王大虎 杨荣 邓芬芳 曾涛关键词:吹扫捕集 出厂水 亚硝胺 饮水安全 分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多溴联苯醚 2023年 目的建建立人血清中7种多溴联苯醚的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法取1.0ml血清样品加入1%甲酸乙睛提取,再加人100mg氯化钠,振荡10min,以8000r/min速度冷冻离心5min。提取液加人150mg无水MgSO_(4)和50mgZ-Sep分散剂净化,涡旋振荡5min,取上清液1.00ml于氮气流中吹干,50μl异辛烷复溶。采用气相色谱-三重四级杆-串联质谱测定(GC-MS/MS),DB-5色谱柱分离,电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果7种多溴联苯醚分离效果好,在0.1μg/L~50.0μg/L内成现良好的线性关系,相关系数r均>0.999,高、中、低3个浓度水平的平均回收率为88.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~9.2%,方法检出限为0.006ng/ml~0.024ng/ml,方法定量限为0.017ng/ml~0.072ng/ml。结论该分析方法操作简单、灵敏、准确,快速,适用于血清中多种多溴联苯醚的快速测定。 李晓晶 杨荣 彭荣飞 邓芬芳 刘苗 甘平胜关键词:多溴联苯醚 血清 分散固相萃取