付蓉
- 作品数:3 被引量:1H指数:1
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- 甲磺酸沙芬酰胺的合成工艺改进被引量:1
- 2017年
- 目的合成抗帕金森药甲磺酸沙芬酰胺并优化其合成工艺。方法以间氟氯苄和对羟基苯甲醛为起始原料,经醚化、醛胺缩合、还原、成盐、纯化得到目标化合物甲磺酸沙芬酰胺。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证。改进后的工艺操作简单,总收率达到60.36%(以间氟氯苄的摩尔质量计),产物纯度达到99.90%,该合成路线适合工业化生产。
- 宗利斌付蓉尹卫乐张淑兰赵燕芳
- 关键词:化学合成抗帕金森病药物
- 甲磺酸沙芬酰胺的杂质分析与控制
- 2018年
- 目的从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法。方法采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,含1 mg·L^(-1)辛基硫酸钠的25 mmol·L^(-1)的KH_2PO_4缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件。结果在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),检测限为106~172μg·L^(-1),定量限为330~575μg·L^(-1),平均回收率为94.2%~103.4%,重复性及日间精密度小于2.0%。结论本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制。
- 付蓉付蓉赵新赵春杰
- 关键词:液质联用高相液相色谱法
- 一种制备甲磺酸沙芬酰胺的方法
- 本发明属于药物合成领域,提供了一种合成甲磺酸沙芬酰胺的新方法。本发明以间氟氯苄和对羟基苯甲醛为起始原料,经醚化、醛胺缩合、还原、成盐、精制得最终产品。该方法工艺简单,收率高,纯度达到99.95%以上,更有利于工业化生产。
- 宗利斌张淑兰付蓉王秀娟齐美根陈俭辉王斌宋爽罗孝武
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