张明
- 作品数：4 被引量：5H指数：1
- 供职机构：重庆医科大学药学院更多>>
- 发文基金：重庆市科委基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸的合成被引量：4
- 2016年
- 1-金刚烷甲酸经混酸氧化得3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰氯化、丙二酸二乙酯取代、硫酸/冰醋酸脱羧及羟基化,"一锅法"制得3-羟基-1-金刚烷甲基酮,经高锰酸钾氧化得沙格列汀关键中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸。本研究还对"一锅法"的具体过程分步研究并进行结构确证。优化过的路线试剂价廉易得,条件温和,操作简便易控,总收率约61%(以1-金刚烷甲酸计)。
- 甘润张明李杰蒋雪胡湘南
- 关键词：沙格列汀中间体一锅法
- 3-氨基-1-金刚烷醇合成工艺的优化
- 2018年
- 目的制备维格列汀重要中间体3-氨基-1-金刚烷醇,并优化其制备工艺。方法以盐酸金刚烷胺为原料,用混酸反应、碱解的方法制得3-氨基1-金刚烷醇粗品,后处理过程中首次采用乙醇进行提取,并应用星点设计-效应面法优化该工艺参数。结果所制备化合物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS确证;收率可达95%,纯度97.66%。结论优化后的工艺稳定、可行,具备一定实际应用价值,适合工业化生产。
- 张豪张明李毓飞纪雯鹏李儒清王天宝胡湘南
- 关键词：中间体星点设计-效应面法
- 维格列汀相关物质的合成工艺改进被引量：1
- 2018年
- 以盐酸金刚烷胺和L-脯氨酸为原料,经羟基化、氯乙酰化及氨基化反应合成了维格列汀相关物质(S)-1-[2-(3-羟基-金刚烷-1-氨基)-乙酰基]吡咯烷-2-羧酸(3),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。采用Box-Behnken响应面法优化3的合成工艺。结果表明最优反应条件为:1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸与3-氨基-1-金刚烷醇的摩尔比为2∶1、三乙胺0.006 mol,于65℃反应4 h,3的平均收率为82.84%,纯度98.8%,可作为维格列汀相关物质检测的对照品。
- 张明张豪王天宝钟彩灵向圆圆林宏博石忠波胡湘南
- 关键词：盐酸金刚烷胺L-脯氨酸药物合成
- (S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺的合成
- 2018年
- 为了对维格列汀进行质量控制,合成了其相关物质:(S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺(1)。本文以L-脯氨酸和盐酸金刚烷胺为原料,经仲N-氯乙酰化,酰胺化,氨基取代3步反应合成,合成的物质其结构经MS、1H-NMR和13C-NMR确证,纯度经HPLC检测亦符合国家药品生物制品检定所的规定。应用星点设计-效应面法优化工艺后,提高了其收率和纯度,具有重要的应用价值。
- 李毓飞张明张豪廖琦边煦霏王天宝胡湘南
- 关键词：星点设计-效应面法
