李杰
- 作品数：3 被引量：8H指数：2
- 供职机构：重庆医科大学药学院更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸的合成被引量：4
- 2016年
- 1-金刚烷甲酸经混酸氧化得3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰氯化、丙二酸二乙酯取代、硫酸/冰醋酸脱羧及羟基化,"一锅法"制得3-羟基-1-金刚烷甲基酮,经高锰酸钾氧化得沙格列汀关键中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸。本研究还对"一锅法"的具体过程分步研究并进行结构确证。优化过的路线试剂价廉易得,条件温和,操作简便易控,总收率约61%(以1-金刚烷甲酸计)。
- 甘润张明李杰蒋雪胡湘南
- 关键词：沙格列汀中间体一锅法
- 3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺优化被引量：1
- 2016年
- 目的:优化3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺。方法:以1-金刚烷甲酸为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾羟基化制备得到3-羟基-1-金刚烷甲酸。以收率为指标,采用星点设计-响应面法优化反应温度、反应时间和高锰酸钾-底物的摩尔比。结果:最优合成工艺为反应温度60℃、反应时间8.5 h、高锰酸钾-底物的摩尔比为1.28∶1。收率预测值与实测值的相对误差为2.51%(预测值91.26%,实测平均值为93.61%,n=6);所制3-羟基-1-金刚烷甲酸的平均纯度为99.26%(n=6)。结论:按优化的合成工艺成功制得纯度与收率较高的3-羟基-1-金刚烷甲酸。
- 李杰廖琦丁文华蒋雪胡湘南
- 关键词：星点设计-响应面法
- 沙格列汀关键中间体(S)-N-叔丁氧羰基-3-羟基金刚烷基甘氨酸的合成研究进展被引量：4
- 2016年
- 沙格列汀是一种新型抗糖尿病药物,属二肽基肽酶Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂,由Bristol-Myers Squibb和Astra Zeneca联合开发。该药降血糖作用明显,副作用小,患者顺应性好,安全性高,已被广泛用于2型糖尿病的治疗。本文综述了沙格列汀关键中间体(S)-N-叔丁氧羰基-3-羟基金刚烷甘氨酸(化合物3)及其两个重要中间化合物3-羟基-1-乙酰金刚烷(1)和2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸(2)的合成方法并对其优缺点进行了简单评述。
- 李杰廖琦丁文华蒋雪胡湘南
- 关键词：沙格列汀中间体二肽基肽酶IV抑制剂
