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文献类型

  • 6篇期刊文章
  • 1篇学位论文

领域

  • 6篇理学
  • 2篇化学工程

主题

  • 5篇手性
  • 5篇固定相
  • 4篇色谱
  • 3篇手性固定相
  • 3篇配体
  • 3篇配体交换
  • 3篇配体交换色谱
  • 3篇拆分
  • 2篇色谱固定相
  • 2篇手性配体
  • 2篇手性配体交换...
  • 2篇草甘膦
  • 1篇点击
  • 1篇点击化学
  • 1篇对映
  • 1篇对映体
  • 1篇对映体拆分
  • 1篇液相
  • 1篇液相色谱
  • 1篇液相色谱固定...

机构

  • 6篇中国科学院
  • 1篇四川大学
  • 1篇中国科学院研...
  • 1篇北京东西分析...

作者

  • 7篇石宏宇
  • 5篇黄天宝
  • 5篇龙远德
  • 4篇富玉
  • 4篇宋瑞娟
  • 1篇付春梅
  • 1篇钱广生
  • 1篇姚娜
  • 1篇张海柱
  • 1篇李章万
  • 1篇郭瑛
  • 1篇韩艳艳

传媒

  • 3篇分析化学
  • 2篇高等学校化学...
  • 1篇合成化学

年份

  • 1篇2010
  • 2篇2009
  • 1篇2008
  • 3篇2007
7 条 记 录,以下是 1-7
排序方式:
某些酚类的高温液相色谱行为
2007年
建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PS-DVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为。实验条件:温度40~160℃,流速0.2~5.5mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%~80%。考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为。温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选择性。柱温升高,降低了流动相的粘度,允许在高温条件下使用较高的流速实现快速分离。在160℃、V(甲醇)∶V(水)=40∶60,为流动相和3mL/min流速条件下,可于2.5min内实现6种酚类的完全分离。
富玉宋瑞娟石宏宇龙远德黄天宝
关键词:酚类热力学柱效
一种新型DNB-L-脯氨酸手性键合相的合成及联萘酚衍生物的拆分被引量:1
2007年
以3,5-二硝基苯甲酰-L-脯氨酸为手性选择子,通过11-氨基十一酸臂和3-氨丙基硅烷偶联剂,制备了一种新型的硅胶手性键合固定相。采用V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(乙酸)=98.0∶2.0∶0.5作为流动相,在柱温30℃,流速1.0mL·min-1和紫外254nm检测条件下,拆分了4种联萘酚及其衍生物对映体。
宋瑞娟富玉石宏宇龙远德黄天宝
关键词:L-脯氨酸手性固定相拆分
配体交换色谱法测定草甘膦被引量:4
2009年
建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了以0.2 mmol/L醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL/min的优化色谱条件,并进行了系统适应性实验和方法学评价。结果表明:草甘膦与双甘膦之间的分离度Rs>3,拖尾因子在0.8~1.0之间;在0.05~1.00 g/L范围内,草甘膦和双甘膦的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;回收率分别为102.2%和99.0%;峰面积的RSD分别为0.14%和0.59%;检出限分别为0.05和0.50 mg/L(S/N=3)。
石宏宇张海柱韩艳艳龙远德黄天宝
关键词:配体交换色谱草甘膦双甘膦
新型高效液相色谱固定相的制备和应用研究
本论文是关于两类19种色谱固定相的制备和色谱性能的评价以及配体交换色谱在草甘膦分析中的应用研究。   第一类固定相为手性配体交换色谱固定相。本类固定相的研究分为三个阶段,首先是通过硅胶表面的改性,来提高键合型手性配体交...
石宏宇
关键词:高效液相色谱手性配体交换色谱固定相色谱性能草甘膦
点击化学制备新型手性配体交换色谱固定相被引量:6
2010年
采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48h,而键合上手性官能团。手性选择子的键合量达0.47mmol/g,操作简单,反应条件温和。制备的手性固定相以0.2mmol/LCu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14~2.42之间。手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力。
付春梅石宏宇李章万钱广生
关键词:点击化学手性配体交换色谱固定相
异喹啉酸衍生物刷型手性键合固定相的制备及在联萘酚衍生物拆分中的应用被引量:1
2007年
A novel chiral stationary phase(CSP) for HPLC was prepared by synthesizing 3,5-dinitrobenzoyl-(S)-1,2,3,4-tetrahydro-3-isoquinolinecarboxylic acid as chiral selector and bonding it with 3-aminopropylsilane modified silica.The resolutions of 8 enantiomers of binaphthol and its derivatives were achieved by using hexane-ethanol-acetic acid(98∶2∶0.5,volume ratio) as mobile phase with a column temperature 30 ℃ and detected at ultraviolet 254 nm.The effects of acetic acid and alcohol organic modifiers on retention and resolutions of the analytes were examined.The enantioselectivities α of the analytes on CSP could be improved by adding acetic acid to mobile phase due to masking effect of H^+ on the residing silanol and amino group.
宋瑞娟郭瑛富玉石宏宇龙远德黄天宝
关键词:手性固定相
新型表面聚合联萘胺型手性固定相的制备及评价被引量:1
2008年
采用(R)-(+)-1,1′-联萘2,2′-二胺(DABN)作为手性单体,以键合在3-氨基硅胶上的4,4′-偶氮-二(4-腈基)戊酸(ACVA)作为引发剂,通过直接引发表面聚合反应,制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP-a).采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相,在柱温30℃和UV254nm检测条件下实现了在CSP-a上联萘酚衍生物、3,5-二硝基苯甲酰-氨基酸甲酯和乙酯以及一种反式环氧乙烷衍生物对映体的色谱拆分,考察了有机调节剂和有机酸对样品在CSP-a上拆分的影响.结果表明,CSP-a对于π-酸及π-碱类化合物都有明显拆分效果,三氟醋酸调节作用优于冰醋酸,流动相中加入CH2Cl2和CHCl3可增强保留,改善分离度.
姚娜宋瑞娟富玉石宏宇龙远德黄天宝
关键词:手性固定相对映体拆分
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