唐龙 作品数:10 被引量:7 H指数:2 供职机构: 常州大学 更多>> 发文基金: 江苏省普通高校研究生科研创新计划项目 江苏省产学研前瞻性联合研究项目 国家级大学生创新创业训练计划 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
1-苯基吲哚的合成 2013年 以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 冯筱晴 唐龙 王瑞瑞 王羚竹 宋国强关键词:二苯胺 二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究 2014年 以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴关键词:邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 新型苯乙酰脒类化合物的合成及其感光性能 被引量:1 2014年 以氢化铝锂为还原剂,甲基叔丁基醚为溶剂,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(1)于55℃反应9 h制得1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(2),收率87.9%,纯度>95.0%。2分别与溴代苯乙酮(3a),对甲氧基溴代苯乙酮(3b)和对溴基溴代苯乙酮(3c)进行消除反应合成了3个新型的苯乙酰基潜双环脒类化合物(4a^4c),其结构经1H NMR和LC-MS表征。采用正交实验对合成4a^4c的反应条件进行了优化。在最佳反应条件[以甲苯为溶剂,3a 25.2 mmol,n(3a)∶n(K2CO3)∶n(2)=1.0∶2.0∶1.4,于15℃反应24 h]下,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-苯乙酰基壬烷(4a)收率89.0%,纯度87.9%。感光性能研究结果表明,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-(4-甲氧基)苯乙酰基壬烷(4b)经紫外曝光400 mJ·cm-1,其引发性能最强,分解转化近45%;曝光2 000 mJ·cm-1,4b分解转化近90%。 冯筱晴 王瑞瑞 唐龙 姚昶旭 宋国强关键词:感光性能 无溶剂合成1-苯基吲哚 2013年 以溴代苯为溶剂,氢氧化钾为缚酸剂,在氯化亚铜-L-脯氨酸体系中吲哚和溴代苯经偶联反应得到1-苯基吲哚,探索了其影响因素。结果表明目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:溴代苯为溶剂和原料,吲哚与溴代苯、氢氧化钾、氯化亚铜和L-脯氨酸的摩尔比为1∶9.5∶2∶0.1∶0.1,150℃反应8h,收率为91.5%,HPLC纯度为98.5%。实验证明,此反应条件温和,反应易于控制,产品收率和纯度高。 宋国强 唐龙 殷乐 陈鹏 冯筱晴关键词:吲哚 三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的酯交换合成工艺研究 被引量:2 2014年 以三羟甲基丙烷和(甲基)丙烯酸甲酯为原料,采用反应精馏装置,通过酯交换反应,无溶剂法合成(甲基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。考察了催化剂、阻聚体系和投料方式等对反应的影响,以及同一催化剂下,对三羟甲基丙烷丙烯酸酯与甘油丙烯酸酯生成情况的考察。产物经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等对产物进行定量和定性分析。 宋国强 李贝贝 王瑞瑞 冯筱晴 唐龙关键词:三羟甲基丙烷 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸甲酯 酯交换 亚氨基芪的合成 被引量:1 2013年 1-苯基-1,3-二氢吲哚-2-酮在氯化锌催化下经硼氢化钠还原得1-苯基-1H-吲哚,再在PPA中发生分子内重排得亚氨基芪,总收率约42%。 宋国强 唐龙 殷乐 吴建华 冯筱晴关键词:卡马西平 奥卡西平 中间体 2,2'-二氨基联苄的合成研究 2013年 以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴亚氨基芪的合成 2014年 以二甲基亚砜为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,邻碘甲苯和邻甲苯胺在碘化亚铜-L-脯氨酸体系中经偶联、环合反应得到标题化合物,并对其影响因素进行了考察,收率42.3%。 宋国强 唐龙 殷乐 陈鹏 冯筱晴关键词:邻甲苯胺 酯交换法合成二甘醇二(甲基)丙烯酸酯活性稀释剂的研究 被引量:1 2014年 以二甘醇和(甲基)丙烯酸甲酯为原料,采用精馏装置,通过酯交换反应,合成二甘醇二(甲基)丙烯酸酯活性稀释剂,以实现清洁、高效和高质化生产。研究考察了不同催化剂、阻聚体系、投料比等主要因素对反应的影响,得到了最佳反应条件:在空气和对羟基苯甲醚的复合阻聚体系下,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,醇酯物质的量比为1∶6,可使产品中目标产物含量达到93%,收率达到90%以上,色度良好。产品用核磁共振仪、气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定性定量分析。 宋国强 李贝贝 唐龙 王羚竹 罗九艳关键词:二甘醇 酯交换 高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究 被引量:2 2014年 以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1:1.2:0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。 宋国强 罗九艳 李贝贝 唐龙 王羚竹关键词:吗啉 二乙胺 丙烯酸甲酯 热解法