王瑞瑞 作品数:12 被引量:11 H指数:2 供职机构: 常州大学 更多>> 发文基金: 江苏省产学研前瞻性联合研究项目 江苏省普通高校研究生科研创新计划项目 江苏省科技成果转化专项资金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 轻工技术与工程 更多>>
新型苯乙酰脒类化合物的合成及其感光性能 被引量:1 2014年 以氢化铝锂为还原剂,甲基叔丁基醚为溶剂,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(1)于55℃反应9 h制得1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(2),收率87.9%,纯度>95.0%。2分别与溴代苯乙酮(3a),对甲氧基溴代苯乙酮(3b)和对溴基溴代苯乙酮(3c)进行消除反应合成了3个新型的苯乙酰基潜双环脒类化合物(4a^4c),其结构经1H NMR和LC-MS表征。采用正交实验对合成4a^4c的反应条件进行了优化。在最佳反应条件[以甲苯为溶剂,3a 25.2 mmol,n(3a)∶n(K2CO3)∶n(2)=1.0∶2.0∶1.4,于15℃反应24 h]下,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-苯乙酰基壬烷(4a)收率89.0%,纯度87.9%。感光性能研究结果表明,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-(4-甲氧基)苯乙酰基壬烷(4b)经紫外曝光400 mJ·cm-1,其引发性能最强,分解转化近45%;曝光2 000 mJ·cm-1,4b分解转化近90%。 冯筱晴 王瑞瑞 唐龙 姚昶旭 宋国强关键词:感光性能 一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法 本发明是一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无... 宋国强 姚昶旭 冯筱晴 曹引梅 王瑞瑞 张文楠 罗九艳 李文倩文献传递 三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的酯交换合成工艺研究 被引量:2 2014年 以三羟甲基丙烷和(甲基)丙烯酸甲酯为原料,采用反应精馏装置,通过酯交换反应,无溶剂法合成(甲基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。考察了催化剂、阻聚体系和投料方式等对反应的影响,以及同一催化剂下,对三羟甲基丙烷丙烯酸酯与甘油丙烯酸酯生成情况的考察。产物经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等对产物进行定量和定性分析。 宋国强 李贝贝 王瑞瑞 冯筱晴 唐龙关键词:三羟甲基丙烷 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸甲酯 酯交换 4-(2-甲基丙烯酰氧基)甲基二苯甲酮光引发剂的合成及其光聚合动力学研究 被引量:1 2012年 以4-甲基二苯甲酮和2-甲基丙烯酸为原料合成了可聚合光引发剂4-(2-甲基丙烯酰氧基)甲基二苯甲酮(4-MAMBP),利用核磁共振仪和紫外吸收光谱进行了表征;选取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)曝光聚合,利用铅笔硬度法测试了固化膜的硬度;运用实时红外(RT-IR)进行光聚合反应动力学研究,考察了单体、光强及引发剂浓度对聚合引发速率及单体转化率的影响,并对固化膜中引发剂残留量进行测定。结果表明:随着光强的增大,单体的双键转化率和聚合速率都增加;二官能度单体的双键转化率和聚合速率高于多官能度单体。4-MA-MBP的质量分数从0.2%增加到1.4%时,单体的双键转化率和聚合速率都明显增加,诱导期缩短,继续增加到1.8%时,双键转化率和聚合速率反而下降;由于可交联在固化膜中,4-MAMBP在固化膜中的残留远低于二苯甲酮。 宋国强 王彦臣 沈力 王瑞瑞 冯筱晴关键词:实时红外 1-苯基吲哚的合成 2013年 以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 冯筱晴 唐龙 王瑞瑞 王羚竹 宋国强关键词:二苯胺 一种降低生物柴油凝点的方法 本发明公开了一种降低生物柴油凝点的方法,属于新能源化学领域。按照以下步骤进行:以大豆油为原料,和一定比例混合的甲醇和乙醇混合醇在催化剂条件下进行酯交换反应,生成一种含有大豆油脂肪酸甲酯和乙酯的生物柴油。本发明应用改变生物... 宋国强 杨北 王瑞瑞 吕小兵二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究 2014年 以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴关键词:邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯的合成工艺及其应用开发 被引量:6 2013年 以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,反应合成1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯(DBU,Ⅰc),再以DBU分别和5种取代基氯苄经两步法合成5种新型取代苄基脒类光产碱剂,产品及中间产物经1HNMR、LC-MS和HPLC进行结构表征和含量测试。结果表明:以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,氢氧化钾为催化剂,在70℃下,反应24 h,产物Ⅰa收率98.1%,纯度97.8%;以镍加氢方法,在85~90℃下,反应5 h将Ⅰa还原得产物Ⅰb,收率91.1%,纯度98.0%;以对甲基苯磺酸为催化剂,Ⅰb经环合反应7.5 h得Ⅰc,收率97.3%,纯度大于95.0%;以DBU(Ⅰc)和氯化苄为原料,在90℃下反应成盐,再以0.7当量的氢化铝锂还原得Ⅱa,收率达到76.7%,纯度93.2%;以先成盐再还原方法可成功合成4种取代苄基DBU类光产碱剂,收率均达到70%以上,说明此方法普遍适用此类光产碱剂的合成,提高了DBU的应用价值,也为进一步的研究奠定理论基础。 冯筱晴 沈力 王瑞瑞 王彦臣 宋国强关键词:合成工艺 一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法 本发明是一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无... 宋国强 姚昶旭 冯筱晴 曹引梅 王瑞瑞 张文楠 罗九艳 李文倩2,2'-二氨基联苄的合成研究 2013年 以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴