张宏福
- 作品数：27 被引量：95H指数：7
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- 相关领域：理学医药卫生经济管理化学工程更多>>
- 衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％-97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：SBA-15固定相Β-受体阻滞剂阿替洛尔
- 6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精键合SBA‑15的制备方法及用途
- 本发明公开了一种6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精键合SBA‑15的制备方法。本发明先以6‑对甲苯磺酰化β‑环糊精和N‑苄基‑1‑苯乙胺为原料制备6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精配体；再加入偶联剂3‑异氰酸基丙基硅氧烷反应制备...
- 李来生程彪平周仁丹李良张宏福曹志刚曾春
- 文献传递
- 苯氨基甲酸酯化β-环糊精手性固定相测定中草药中柚皮甙对映体被引量：1
- 2015年
- 采用自制的苯氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相,以甲醇-水作流动相,拆分了柚皮甙对映体;考察了流动相组成、柱温、检测波长等对柚皮甙拆分和测定的影响,优化的色谱条件为：流动相为甲醇-水（55：45,V/V）,流速0.5 m L/min,柱温20℃,进样量10μL,检测波长为285 nm。基于上述条件,对中草药化橘红、香橼、枳壳及柚皮中的柚皮甙对映体进行了含量测定。柚皮甙每个对映异构体均在0.5~500μg/m L范围内线性关系良好（r≥0.995）,检出限为0.04μg/m L（S/N=3）。以化橘红为例,柚皮甙第一个对映体的加标平均回收率为93.8%和RSD为1.2%（n=5）,第二个对映体的加标平均回收率为91.3%和RSD为1.6%（n=5）。测得化橘红、香橼、枳壳和柚皮中柚皮甙两对映体的含量分别为10.42 mg/g和15.84 mg/g,15.39 mg/g和49.52 mg/g,16.53 mg/g和95.80 mg/g,18.47 mg/g和30.98 mg/g。
- 张宏福李来生周仁丹曹志刚曾春李良王珍勤
- 关键词：手性分离中药分析
- β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相（NCDSP）,在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为：乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短（〈15 min）。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2-140μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993~0.9996）,平均回收率为97.6%-103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%（n=5）。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：酒石酸美托洛尔
- 脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体被引量：1
- 2015年
- 手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相(UCDSP),采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水(60:40,v/v)为流动相,流速0.5mL·min^(-1),柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5~125μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(γ≥0.9998),按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^(-1),两种对映体的加标回收率为88.0%~97.2%,相对标准偏差(RSD)分别小于0.98%和1.2%(n=5)。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。
- 张宏福李来生程彪平曹志刚曾春李良徐红卫
- 关键词：已唑醇
- 基于衍生化β-环糊精液相色谱和毛细管电色谱的手性药物分析
- 手性药物和手性农药对映体在药效、药理、代谢和毒理的差异性日益受到国际社会的高度重视，手性问题已成为当今药物安全和食品安全中急需解决的两大难题。因此，发展手性分离材料和手性分析技术不仅具有重要的研究意义，也存在良好的应用前...
- 张宏福
- 关键词：毛细管电色谱手性药物
- 新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体被引量：6
- 2014年
- 采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（ Click chemistry ）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相（ NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为：流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90：10：1.25：2.25, V/V）,温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短（〈15 min）。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式（[M＋H]＋ m/z 260.10）定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
- 周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福
- 关键词：手性分离Β-受体阻滞剂
- 一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- 硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相的制备方法
- 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15...
- 李来生周仁丹黄志兵程彪平聂桂珍张宏福
- 文献传递
- 新型双β-环糊精键合SBA-15液相手性固定相的制备及评价被引量：14
- 2014年
- 由于桥联双β-环糊精的协同包结作用和独特的多重识别功能已被广泛地用作人工模拟酶,本文尝试用桥联双β-环糊精作固定相配体,开发其手性分离功能.采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂连续反应法,首先将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合到有序介孔SBA-15硅胶表面,然后与(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精反应,制备一种新型的乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(BCDSP).采用质谱、红外光谱、元素分析、热重分析和透射电镜等进行结构表征.在极性有机溶剂模式下,评价了新固定相的基本色谱性能,并用于β-受体阻滞剂对映体的拆分.考察了流动相中有机溶剂、三乙胺、冰醋酸改性剂用量和柱温对手性分离的影响.基于优化的色谱条件,采用双β-环糊精键合固定相成功地拆分了常用的14种β-受体阻滞剂药物对映体,其中普萘洛尔的分离度可达到2.18,卡维地洛的分离度可达到2.01,分析时间一般为10~20 min,取得了较高的分离效率.为比较研究,还制备了一种单β-环糊精固定相(CDSP),结果发现双β-环糊精键合相可拆分14种β-受体阻滞剂,而在优化的条件下单β-环糊精键合相仅能部分拆分4种β-受体阻滞剂,且前者的分离度明显优于后者.基于实验数据对双β-环糊精和单β-环糊精固定相的分离机理的异同点展开讨论.一方面包结作用和氢键作用在桥联双β-环糊精键合相的手性分离中占重要地位,与常见的单β-环糊精固定相相似;另一方面桥联双β-环糊精固定相拥有自身的特点,两个β-环糊精腔体存在协同作用,相应于它的模拟酶功能,协同作用不仅扩大了空间识别域,还提高了立体选择性,基于双腔体的包结作用和乙二胺桥键的氢键作用等增强了固定相的手性识别能力,加上有序的SBA-15能加快传质,使得BCDSP具有较好的手性色谱性能,拥有更广泛的拆分对象、更高的分�
- 周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福
- 关键词：Β-受体阻滞剂手性药物
