程彪平
- 作品数：30 被引量：109H指数：8
- 供职机构：南昌大学更多>>
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- 相关领域：理学经济管理医药卫生更多>>
- 新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征被引量：11
- 2014年
- 利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。
- 张杨李来生程彪平周仁丹聂桂珍
- 关键词：SBA-15
- 6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精键合SBA‑15的制备方法及用途
- 本发明公开了一种6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精键合SBA‑15的制备方法。本发明先以6‑对甲苯磺酰化β‑环糊精和N‑苄基‑1‑苯乙胺为原料制备6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精配体；再加入偶联剂3‑异氰酸基丙基硅氧烷反应制备...
- 李来生程彪平周仁丹李良张宏福曹志刚曾春
- 文献传递
- β-环糊精液相色谱固定相拆分和测定梨中烯唑醇对映体含量被引量：12
- 2016年
- 制备了一种单脲基衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相（UCDP）,并将其填充于色谱柱中,以甲醇和水为流动相,成功地拆分了手性农药烯唑醇对映体。考察了流动相组成和温度等因素对手性分离的影响,确定最佳条件为：流动相为甲醇-水（40∶60）,流速0.5 m L/min,柱温25℃,检测波长248nm。在优化分离的基础上,建立了一种高效液相色谱快速测定梨中烯唑醇对映体残留量的新方法。梨样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化后按上述条件测定。单个烯唑醇对映异构体在0.5~125μg/m L范围内呈良好的线性关系。梨样品中分别添加1.25μg/m L和5.0μg/m L两水平的烯唑醇对映体,测得R-烯唑醇的平均回收率分别为92.0%和94.4%,S-烯唑醇的平均回收率分别为91.2%和92.8%。按3倍于噪音信号推算得到单个烯唑醇的检出限为0.02μg/m L。该环糊精类固定相的自制方法简便,脲键固定相更稳定,制备成本较低。所建立的对映体分析方法快速、准确、重现性好,在梨等果蔬样品中农药对映体残留量检测方面有良好的应用前景。
- 曹志刚李来生程彪平张宏福曾春谯婷
- 关键词：高效液相色谱法手性农药食品安全
- 磺丁基醚-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分地平类药物对映体被引量：10
- 2014年
- 采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质，将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁，制得了一种毛细管电色谱手性柱（SECDP），并通过红外光谱（IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征了其结构．磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流（EOF），基于磺丁基醚-β-环糊精在固定相和流动相中的协同作用，通过优化手性添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂含量等条件，利用该开管电色谱柱拆分了氨氯地平、尼莫地平和尼卡地平等10种地平类手性药物对映体．优化的流动相组成为20mmol/L NaH2PO4（pH=4．0），含4．0mmol/L磺丁基醚-β-环糊精，乙腈的体积分数为10％-25％，施加电压15～25kV，温度为15℃，电动进样2kV×5s，检测波长为236nm．在上述条件下，分离度（R。）可达3．62，柱效达61011块／m，分析时间一般为6～15min．基于色谱分离数据，探讨了相关的手性分离机理．
- 聂桂珍李来生程彪平周仁丹张宏福
- 关键词：磺丁基醚-Β-环糊精手性分离药物
- 一种硼酸基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- 衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％-97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：SBA-15固定相Β-受体阻滞剂阿替洛尔
- 新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体被引量：6
- 2014年
- 采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（ Click chemistry ）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相（ NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为：流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90：10：1.25：2.25, V/V）,温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短（〈15 min）。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式（[M＋H]＋ m/z 260.10）定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
- 周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福
- 关键词：手性分离Β-受体阻滞剂
- 一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- 硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相的制备方法
- 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15...
- 李来生周仁丹黄志兵程彪平聂桂珍张宏福
- 文献传递
- 衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体被引量：3
- 2017年
- 以有序介孔SBA-15为基质,通过"点击化学"反应制备一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。在极性有机溶剂模式下,成功地实现了β-受体阻滞剂卡维地洛对映体的快速手性分离,较详细地考察了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等因素对手性分离的影响。在流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(91/9/1.0/1.0,v/v/v/v),流速为1.0mL·min^(-1),柱温为20℃,进样量为20μL,检测波长为285nm的色谱条件下,卡维地洛对映体在较短的时间(<15min)内达到基线分离,分离度为1.62。血液样品用叔丁基甲醚提取,以S-噻吗洛尔为内标,采用HPLC-MS选择离子[M+H]+407.30和317.20分别监测卡维地洛和内标S-噻吗洛尔,建立了一种测定血浆中卡维地洛对映体含量的新方法。卡维地洛两对映体在10~200ng·mL-1的浓度范围呈良好的线性关系(r=0.9992~0.9994),采用标准添加法测得两对映体在血浆中的回收率为88.60%~95.44%。血浆样品测定结果的日内和日间RSD分别≤1.73%和≤3.84%(n=5)。按三倍噪声推算出最小检测浓度为2.5ng·mL^(-1)。测定了健康人口服外消旋的卡维地洛后血浆中对映体的含量,发现卡维地洛的总含量和S-/R-对映体比例存在一定的差别,这与个体的差异和对映体生物利用度的不同有关。实验结果表明,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,自制的环糊精手性柱可大大降低测试成本,适用于人体血浆中卡维地洛对映体的测定及药代动力学研究。
- 程彪平李来生周仁丹曹志刚曾春
- 关键词：液相色谱-质谱联用法卡维地洛人体血浆
