曹志刚
- 作品数：14 被引量：23H指数：3
- 供职机构：南昌大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金江西省教育厅科学技术研究项目江西省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学经济管理更多>>
- 衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体被引量：3
- 2017年
- 以有序介孔SBA-15为基质,通过"点击化学"反应制备一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。在极性有机溶剂模式下,成功地实现了β-受体阻滞剂卡维地洛对映体的快速手性分离,较详细地考察了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等因素对手性分离的影响。在流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(91/9/1.0/1.0,v/v/v/v),流速为1.0mL·min^(-1),柱温为20℃,进样量为20μL,检测波长为285nm的色谱条件下,卡维地洛对映体在较短的时间(<15min)内达到基线分离,分离度为1.62。血液样品用叔丁基甲醚提取,以S-噻吗洛尔为内标,采用HPLC-MS选择离子[M+H]+407.30和317.20分别监测卡维地洛和内标S-噻吗洛尔,建立了一种测定血浆中卡维地洛对映体含量的新方法。卡维地洛两对映体在10~200ng·mL-1的浓度范围呈良好的线性关系(r=0.9992~0.9994),采用标准添加法测得两对映体在血浆中的回收率为88.60%~95.44%。血浆样品测定结果的日内和日间RSD分别≤1.73%和≤3.84%(n=5)。按三倍噪声推算出最小检测浓度为2.5ng·mL^(-1)。测定了健康人口服外消旋的卡维地洛后血浆中对映体的含量,发现卡维地洛的总含量和S-/R-对映体比例存在一定的差别,这与个体的差异和对映体生物利用度的不同有关。实验结果表明,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,自制的环糊精手性柱可大大降低测试成本,适用于人体血浆中卡维地洛对映体的测定及药代动力学研究。
- 程彪平李来生周仁丹曹志刚曾春
- 关键词：液相色谱-质谱联用法卡维地洛人体血浆
- 甲基苯脲β-环糊精高效液相色谱键合相拆分手性农药粉唑醇对映体被引量：9
- 2016年
- 制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相（UCDP）,通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分,考察了流动相组成和温度对分离的影响,通过优化分离条件,在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60,v/v）为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为25℃,选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下,两对映体的分离度可达1.99,分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法,两对映体在0.5~125 mg/L范围均具有良好的线性关系（r=0.999 7）,标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4%~101.7%,RSD为1.07%~2.06%（n=4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg/L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比,新固定相的制备方法简便,制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能,而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性,所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量,对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。
- 曾春李来生程彪平张宏福曹志刚周志勇
- 苯氨基甲酸酯化β-环糊精手性固定相测定中草药中柚皮甙对映体被引量：1
- 2015年
- 采用自制的苯氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相,以甲醇-水作流动相,拆分了柚皮甙对映体;考察了流动相组成、柱温、检测波长等对柚皮甙拆分和测定的影响,优化的色谱条件为：流动相为甲醇-水（55：45,V/V）,流速0.5 m L/min,柱温20℃,进样量10μL,检测波长为285 nm。基于上述条件,对中草药化橘红、香橼、枳壳及柚皮中的柚皮甙对映体进行了含量测定。柚皮甙每个对映异构体均在0.5~500μg/m L范围内线性关系良好（r≥0.995）,检出限为0.04μg/m L（S/N=3）。以化橘红为例,柚皮甙第一个对映体的加标平均回收率为93.8%和RSD为1.2%（n=5）,第二个对映体的加标平均回收率为91.3%和RSD为1.6%（n=5）。测得化橘红、香橼、枳壳和柚皮中柚皮甙两对映体的含量分别为10.42 mg/g和15.84 mg/g,15.39 mg/g和49.52 mg/g,16.53 mg/g和95.80 mg/g,18.47 mg/g和30.98 mg/g。
- 张宏福李来生周仁丹曹志刚曾春李良王珍勤
- 关键词：手性分离中药分析
- 环糊精柱结合液质联用方法测定果蔬中烯酰吗啉异构体残留量
- 2016年
- 基于乙二胺-β-环糊精的包结分离作用,建立了一种快速、简便的检测5种果蔬(黄瓜、葡萄、莴苣、茄子和土豆)中烯酰吗啉顺反-异构体的LC/MS方法。果蔬中残留的烯酰吗啉异构体用QuEChERS方法提取,然后用自组装的N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和磁性四氧化三铁纳米粒子(MNPS)复合物进行快速净化。由于乙二胺-β-环糊精柱能与顺、反烯酰吗啉异构体形成稳定性不同的包结物,环糊精柱能高效分离几何异构体,结合液质联用技术,通过选择离子监测灵敏地测定5种果蔬中的顺、反烯酰吗啉异构体残留量。考察了不同柱温对烯酰吗啉异构体分离度的影响以及电喷雾离子化等优化条件。采用0.1%甲酸-乙腈(1090,v/v)作流动相,流速0.5mL·min^(-1),在20℃的柱温下,烯酰吗啉顺反异构体在环糊精柱上的分离度(Rs)为2.2,分析时间在10min内。烯酰吗啉顺反异构体的质谱定量离子m/z 388.20->301,Q1电压是-18ev,碰撞能量(CE)-21ev以及Q3电压是-20ev,碰撞能量(CE)-32ev。对于反式-和顺式-烯酰吗啉分别在0.125~20μg·kg^(-1)和0.375~60μg·kg^(-1)范围存在良好的线性关系(r>0.999)。它们的最低检出限(LODs,S/N=3)分别为0.035~0.066和0.015~0.069μg·kg^(-1)。基质样品的加标回收率均在76%~109.0%之间,对反式-烯酰吗啉的日内精密度和日间精密度在3.2%~8.2%和2.9%~9.9%范围,而对于顺式-烯酰玛琳的日内精密度和日间精密度在1.1%~6.9%和2.3%~10.1%范围。该方法简便、快速和准确,适用于果蔬中烯酰吗啉顺、反异构体的含量测定。
- 李良李来生曹志刚曾春廖玉芹
- 关键词：LC-MS/MS果蔬食品安全分析
- 一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- 6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精键合SBA‑15的制备方法及用途
- 本发明公开了一种6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精键合SBA‑15的制备方法。本发明先以6‑对甲苯磺酰化β‑环糊精和N‑苄基‑1‑苯乙胺为原料制备6‑苄基苯乙胺衍生化β‑环糊精配体；再加入偶联剂3‑异氰酸基丙基硅氧烷反应制备...
- 李来生程彪平周仁丹李良张宏福曹志刚曾春
- 文献传递
- 一种硼酸基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后...
- 李来生曾春周仁丹程彪平曹志刚李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
- 脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体被引量：1
- 2015年
- 手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相(UCDSP),采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水(60:40,v/v)为流动相,流速0.5mL·min^(-1),柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5~125μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(γ≥0.9998),按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^(-1),两种对映体的加标回收率为88.0%~97.2%,相对标准偏差(RSD)分别小于0.98%和1.2%(n=5)。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。
- 张宏福李来生程彪平曹志刚曾春李良徐红卫
- 关键词：已唑醇
- 一种苯二甲酰乙二胺衍生化β-环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料，氯化亚砜为氯化剂和溶剂，加热条件下生成苯二甲酰氯，而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精...
- 李来生曹志刚周仁丹程彪平曾春李良张宏福廖玉芹
- 一种苯二甲酰乙二胺衍生化β-环糊精键合硅胶及其用途
- 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料，氯化亚砜为氯化剂和溶剂，加热条件下生成苯二甲酰氯，而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精...
- 李来生曹志刚周仁丹程彪平曾春李良张宏福廖玉芹
- 文献传递
