严丽娟 作品数:30 被引量:314 H指数:11 供职机构: 厦门出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 厦门市科技计划项目 国家自然科学基金 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 化学工程 农业科学 更多>>
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留 被引量:6 2014年 建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%(v/v)甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5-100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%-97.2%,相对标准偏差(RSD)为4.2%-12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。 孙婷 王鹭骁 曾三妹 吴敏 严丽娟 张峰 黄志强关键词:固相萃取 精神药物 猪肉 超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定 被引量:30 2009年 建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜(UPLC—ESI MS/MS)方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色潜-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定一方法在1~100μg/L范围具有良好的线性,回收率为76%~96%,定量下限(S/N〉10)为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3μg/kg。 齐士林 吴敏 严丽娟 吴抒怀 邹伟 林立毅 周昱关键词:固相萃取 氯丙嗪 异丙嗪 动物源性食品 UPLC-ESIMS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物 被引量:12 2011年 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法。饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,6种苯二氮卓类药物在5~100μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg。在空白大猪配合饲料中添加5、20、100μg/kg 3个加标水平,6种药物的平均回收率为68%~94%,相对标准偏差为5.8%~12.7%。方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于动物饲料中苯二氮卓类药物的检测。 严丽娟 张峰 吴敏 吴抒怀 储晓刚 周昱关键词:苯二氮卓类 超高效液相色谱-串联质谱法 饲料 牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的制备及对映体的分离 被引量:10 2005年 A silica-bonded bovine serum albumin(BSA) chiral monolithic stationary phase for capillary electrochromatography(CEC) was introduced. An inorganic-organic hybrid monolithic column was firstly prepared by sol-gel chemistry with homogeneously distributed aminopropyl groups throughout the silica matrix. Then the chiral stationary phase was synthesized by the in situ covalent immobilization of BSA on the monolithic column activated with glutaraldehyde. The effects of pH value and concentration of phosphate buffer on the separation of D,L-tryptophan were investigated. The separation factor of D,L-tryptophan reached 3.37 on CEC mode. 严丽娟 张庆合 张维冰 冯钰錡 张丽华 李彤 张玉奎关键词:毛细管电色谱 整体柱 溶胶-凝胶法 手性固定相 牛血清白蛋白 超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱法同时检测乳制品中19种抗生素 被引量:28 2012年 利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱结合数据库建立了乳制品中19种抗生素的分析方法。样品依次经过乙腈和酸化乙腈处理后,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,正离子扫描模式下,在10 min内对19种抗生素进行分离和检测,质量浓度在10~500或15~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3~5μg/L,平均回收率为68.4%~96.7%。加标样品的筛查结果表明,保留时间偏差不大于0.1 min,质量偏差小于5 mDa,同位素峰形匹配度不低于87.4%,19种加标抗生素被全部检测出来,且大部分抗生素获得很高的鉴定评分。对购自本地超市的40余份乳制品进行了筛查分析,未检出阳性样品。该分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、质量精确度高的特点,可应用于乳制品中抗生素的快速筛查。 张洁 严丽娟 潘晨松 林立毅 张欣怡 申河清关键词:超高效液相色谱 飞行时间质谱 抗生素 牛奶 乳制品 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素 被引量:28 2010年 建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1~100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。 严丽娟 张峰 方恩华 郭彦妮 周昱 林立毅 储晓刚关键词:超高效液相色谱-串联质谱 大环内酯类抗生素 饲料 高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:15 2012年 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,甲醇和正己烷分配除脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果该方法在0.1~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0μg/kg时,方法的回收率在61.1%~108.0%之间,相对标准偏差为1.9%~6.3%;定量下限(S/N=10)为0.1μg/kg。结论该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。 黎翠玉 吴敏 严丽娟 曾三妹 徐敦明 周昱关键词:硝基咪唑 高效液相色谱-串联质谱 甲硝唑 QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留 被引量:3 2013年 建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6). 黄何何 郑向华 董健 罗佳 严丽娟 王连珠 徐敦明关键词:QUECHERS 农药多残留 高效液相色谱-串联质谱 果蔬 有机-无机杂化硅胶基质整体柱电色谱性能研究 采用溶胶-凝胶法制备了新型有机-无机杂化硅胶基质的毛细管电色谱整体柱.四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷通过两步酸碱催化法在毛细管中原位水解共聚合形成杂化基质整体柱,其中均匀分布在整体柱中的苯基基团起色谱保留作用.以稠环芳烃... 严丽娟 张庆合 张维冰 冯钰锜 张丽华 李彤 张玉奎关键词:整体柱 毛细管电色谱 有机-无机杂化材料 溶胶凝胶法 QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯 被引量:36 2011年 建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP在0.5~10 mg/L范围内,其余16种分析物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.02mg/L,方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5种食品中17种分析物的加标回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。 施雅梅 徐敦明 周昱 周爽 方恩华 严丽娟 李文斌 孔凡霞关键词:邻苯二甲酸酯 QUECHERS 高效液相色谱 食品