陈勇
- 作品数:13 被引量:61H指数:5
- 供职机构:浙江省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 乌灵胶囊的HPLC化学成分特征图谱研究被引量:11
- 2011年
- 目的:建立乌灵胶囊高效液相色谱化学成分特征图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~35 min,25%A→75%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长248 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004年版(国家药典委员会)进行分析。结果:构建了乌灵胶囊的特征图谱,提取分离得到其特征性成分5-甲基蜂蜜曲霉素。结论:该方法准确,重复性好,可作为乌灵胶囊的质控方法。
- 陆静娴祝明陈勇张鹏方丽
- 关键词:乌灵胶囊
- RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量被引量:8
- 2012年
- 目的建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量。方法菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析。结果经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3%~115.2%之间,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.001 mg/kg,符合农药多残留测定要求。与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多。结论本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定。
- 方翠芬马临科陈勇李鑫健方丽祝明
- 关键词:菊花农药残留量固相萃取
- GC/MS/MS同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量
- :建立一种同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量的分析方法.方法:样品用丙酮超声提取,固相分散方法(PSA和C18)净化,GC/MS/MS测定,采用内标法定量.结果:方法回收率在60%~119%之间,RSD均低于15...
- 方翠芬周建良陆静娴陈勇唐登峰郑成
- 关键词:三七制剂农药残留量
- HPLC同时测定乌灵胶囊中多组分的含量被引量:5
- 2012年
- 目的:建立同时测定乌灵胶囊中5-hydroxymellein,5-carboxylmellein,金雀异黄素及5-甲基蜂蜜曲霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃。结果:5-hydroxymellein在7.86~157.2 ng线性关系良好,平均回收率为101%,RSD1.3%;5-carboxylmellein在9.57~191.4 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.5%;金雀异黄素在28.80~576.0 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.8%;5-甲基蜂蜜曲霉素在21.46~429.2 ng线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD 1.8%。结论:该研究建立的方法可行,重复性好,可用于乌灵胶囊的质量控制。
- 陈勇陆静娴祝明罗镭
- 关键词:乌灵胶囊金雀异黄素
- HPLC同时测定藿香清胃颗粒中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、栀子苷含量被引量:5
- 2009年
- 目的:建立藿香清胃颗粒(广藿香、栀子、防风等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱:Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.60 mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃)下对制剂中3种成分进行定量测定。结果:升麻素苷在26.0-390 ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.7%,RSD=0.7%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在21.5-322.2 ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.9%,RSD=1.1%;栀子苷在105.4-1 580.4 ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.6%,RSD=1.1%。结论:所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制。
- 陆静娴祝明陈勇
- 关键词:HPLC升麻素苷5-O-甲基维斯阿米醇苷栀子苷
- HPLC-ELSD测定胆酸钠中猪去氧胆酸的含量
- 2008年
- 目的:建立胆酸钠中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,以Zorbax SB C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(80∶20),流速为0.5ml/min,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.6L/min。结果:猪去氧胆酸线性范围为0.7068~10.602μg,r=0.9993。猪去氧胆酸的平均回收率为98.15%,RSD=2.4%。结论:本方法定量准确,重复性好,可用于胆酸钠的质量控制。
- 陈勇柏金霞盛燕
- 关键词:猪去氧胆酸HPLC-ELSD
- 高效液相色谱法测定妇乐颗粒中大黄素和大黄酚含量被引量:4
- 2010年
- 目的建立测定妇乐颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为ZorbaxExtend-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm。结果大黄素的进样量线性范围为0.01054~0.21080μg,r=0.9999(n=6),平均回收率为101.69%,RSD=2.52%(n=6);大黄酚的进样量线性范围为0.01112~0.22240μg,r=1.0000(n=6),平均回收率为96.73%,RSD=1.74%(n=6)。结论该方法结果准确,重现性好,可作为妇乐颗粒质量控制的定量方法之一。
- 盛燕汪培钧张文婷陈勇
- 关键词:妇乐颗粒高效液相色谱法大黄素大黄酚
- 冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查被引量:2
- 2012年
- 目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588~311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。
- 陈勇祝明唐登峰李正罗镭俞建平
- 关键词:冠心宁注射液5-羟甲基糠醛HPLC
- RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量被引量:19
- 2012年
- 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0~65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352~7.032μg(r=0.9999),0.080~1.594μg(r=0.9999),0.016~0.322μg(r=0.9999),0.057~1.133μg(r=0.9999),0.122~2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。
- 唐登峰祝明陈勇李正罗镭俞建平方翠芬郑成
- 关键词:冠心宁注射液丹参素原儿茶醛阿魏酸迷迭香酸丹酚酸B
- DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用被引量:3
- 2011年
- 目的:探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法:采用ShimadzuShim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC-MS进行验证。结果:可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论:采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。
- 李文霞朱妙飞陈勇
- 关键词:非法添加