【目的】玉米发酵生产燃料乙醇的副产物酒糟蛋白饲料(DDGS)常作为蛋白质替代饲料广泛用于动物生产中。随着DDGS产业链的扩大,其生产过程中所带来的抗生素的残留问题应该得到重视,但目前关于DDGS中抗生素的残留研究报道较少。对全国经营和使用环节的玉米DDGS进行抽样调查,对70种抗生素的残留含量进行分析测定,以了解目前中国饲料用DDGS中抗生素的残留情况。【方法】首先利用四级杆飞行时间质谱(quadrupole time-of-flight mass spectrometry,QTOF)建立了大环内酯类、氟喹诺酮类、磺胺类、喹恶啉类、β-内酰胺类、林可胺类、四环素类、酰胺醇类等共70种抗生素药物基于质量数、保留时间和特征碎片离子的数据库。在全国9个省、市、自治区抽取经营和使用环节的玉米DDGS样品74批次,筛查其中可能含有的抗生素药物。样品的前处理:取一定量的均质样品,加入乙腈和水的混合溶液进行提取,经涡旋、震荡、离心后,取上清液过NH2固相萃取柱,收集淋洗液N2气浓缩至一定体积,过0.22μm滤膜。样品的分析:首先利用QTOF建立的筛查列表对样品DDGS中可能残留的抗生素进行初步筛选,以确定残留抗生素的种类,而后采用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对发现疑似含有抗生素残留的样品进行定量分析,以确定抗生素的残留量。【结果】欧盟指令2002/657/EC规定了在应用质谱仪对目标化合物进行确证时的准则。一个母离子为2分,一个子离子为2.5分。在本试验条件下所有抗生素的检测结果都能达到这个要求,符合对目标化合物的确证准则。经QTOF定性分析后,抽样的所有DDGS中有一批次样品中含有抗生素残留,种类为甲氧苄啶。样品母离子峰、二级特征离子碎片、出峰时间与标准品完全一致,样品和标准品所有提取碎片离子及离子丰度比一致。利用LC-MS/
