张静娴
- 作品数:13 被引量:113H指数:7
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:上海市科委技术标准专项更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物被引量:21
- 2018年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。
- 于泓胡青孙健冯睿张甦张静娴毛秀红季申
- 关键词:西地那非磷酸二酯酶5抑制剂保健食品非法添加
- 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的黄芪注射液中化学成分分析被引量:18
- 2019年
- 目的:基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)对黄芪注射液物质基础进行了全面的研究,建立及黄芪注射液中有关成分的快速准确的分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1. 8μm),以含0. 1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0. 4 m L/min;电喷雾源(ESI),Q-TOF-MS作检测器,正、负离子模式检测;甲醇稀释样品;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确分子量,比对准确定性。结果:共鉴定黄芪注射液中的46个化合物,包括氨基酸,黄酮,皂苷,核苷和烟酸等。结论:建立了黄芪注射液中的复杂化学成分的快速检测和评价方法,为其的质量控制及工艺改进提供参考。
- 于泓胡青孙健冯睿张甦张静娴毛秀红季申
- 关键词:黄芪注射液化学成分皂苷核苷
- 胶类中药质量控制研究进展被引量:16
- 2018年
- 胶类中药是我国名贵滋补中药,历史悠久、应用广泛。胶类中药质量控制经历了由理化检测、薄层色谱法、电泳法、光谱法、高效液相色谱法,到DNA鉴定技术、以特征肽为靶标的液相色谱-质谱联用方法等。对近年来胶类中药质量控制研究进行概述,剖析存在的问题,并提出进一步完善质量控制体系的可行性研究方案,为胶类中药及相关产品的综合评价提供思路。
- 董洪霜张静娴胡青孙健冯睿张甦于泓季申
- 关键词:胶类中药阿胶鹿角胶
- 一种用于鉴别鹿角的荧光PCR检测方法
- 本发明公开了一种用于鉴别鹿角的荧光PCR检测方法,其以待测鹿角的基因DNA为模板,采用引物探针组合物进行荧光PCR,根据是否出现扩增曲线以及扩增曲线的Ct值大小判定待测样品是否为正品鹿角或是否含有正品鹿角成分;引物探针组...
- 季申潘杰冯睿胡青张静娴于泓周恒曹帅程益清陈铭兰岚李雯婷杨新华
- 文献传递
- 一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法
- 本发明涉及一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法,所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液;所述薄层鉴别方法,包括以下步骤:(1)将处理后的样品溶液点于同一薄层板上;(2)将挥干样品溶剂后的薄层板,置于预...
- 季申曹帅李莉胡青毛秀红苗水李丽敏王少敏毛丹杨新华张甦陈铭孙健冯睿于泓周恒张静娴程益清兰岚刘贤贤李雯婷陈瑞赵晓彤
- 文献传递
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物被引量:18
- 2018年
- 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。
- 孙健胡青张甦冯睿于泓张静娴诸艳蓉毛秀红季申
- 关键词:非法添加保健食品
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物被引量:18
- 2017年
- 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。
- 胡青孙健冯睿张甦于泓张静娴毛秀红季申
- 关键词:非法添加食品
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中169种兽药残留被引量:11
- 2020年
- 建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中多种兽药残留,包括β-受体激动剂与拮抗剂、抗生素(青霉素类、头孢菌素类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、聚醚类等)、抗病毒药、驱虫药、甾体激素、非甾体抗炎药和镇静剂等169种兽药残留。样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液和5%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取法净化,以超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定,通过离子丰度比定性判定。169种化合物检出限为1~1 000μg·kg-1。本方法简便快速,已应用于实际样品的测定,并可扩展至其他类似药材基质的检测。
- 孙健胡青诸艳蓉张甦于泓冯睿张静娴毛秀红季申
- 关键词:QUECHERS超高效液相色谱串联质谱兽药熊胆粉
- 一组驴源性特征肽和一种鉴定阿胶或阿胶制品的方法
- 本发明涉及中药分析检测技术领域,具体涉及一组驴源性特征肽和一种鉴定阿胶或阿胶制品的方法。所述一组驴源性特征肽由特征肽D、特征肽DH1、特征肽DH2、特征肽DH3、特征肽DH4、特征肽DH5、特征肽DH6、特征肽DH7、特...
- 季申胡青张静娴孙健冯睿于泓张甦毛秀红董洪霜
- 文献传递
- 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物被引量:20
- 2018年
- 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。
- 胡青孙健于泓冯睿张甦张静娴毛秀红季申
- 关键词:非法添加降糖保健食品