季申
- 作品数：332 被引量：2,408H指数：25
- 供职机构：上海中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家自然科学基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 宁嗽露糖浆的质量标准研究被引量：2
- 2013年
- 目的建立宁嗽露糖浆的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对盐酸麻黄碱、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对盐酸麻黄碱进行含量测定,采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(7∶93),检测波长为207 nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。含量测定中盐酸麻黄碱在0.2μg～10μg的范围内线性关系良好(r=0.99999,n=8),平均回收率为97.7%(RSD为1.3%,n=9)。结论建立的方法简便、准确,专属性强、重复性好,可作为宁嗽露糖浆的质量控制标准。
- 陆继伟王少敏毛秀红季申
- 关键词：盐酸麻黄碱高效液相色谱法薄层色谱
- 减肥类保健食品中非法添加酚酞定性定量检测方法的研究被引量：30
- 2007年
- 目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离,采用离子阱质谱进行定性鉴别,流动相为0.5%甲酸-乙腈（70∶30）,离子化模式为ESI（＋）,阱内击碎电压为0.86V;然后采用反相液相色谱对酚酞进行定量,流动相为水-乙腈（70∶30）,检测波长为230nm。结果该质谱条件下,酚酞产生[M＋H]^＋分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显。液相色谱定量法的线性范围为1.09～218mg·L^-1,平均回收率为99.57%。结论液质联用法定性准确、可靠;液相色谱含量测定方法简单、快速、重复性好。
- 胡青崔益泠王柯季申
- 关键词：液质联用法高效液相色谱法酚酞减肥保健食品
- 顶空气相色谱测定灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留物被引量：6
- 2011年
- 目的建立灯盏花素提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),柱温起始温度60℃,维持16 min,再以每分钟20℃升温至200℃,维持2 min;进样口温度240℃;FID检测器温度300℃。结果在此条件下,待测物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、12,-二乙基苯、二乙烯苯与内标物正丁醇获得了较好的分离。8种成分在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999,n=7),平均回收率为82.51%～94.92%,RSD为4.9%～6.5%,最低检出限范围为0.02～0.57μg/g。结论该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定。
- 许勇郏征伟钱大公王柯季申
- 关键词：顶空进样气相色谱法
- 液质联用法检测大活络丸和同仁大活络丸中贵毒药味和添加化合物被引量：4
- 2010年
- 目的:分别采用液质联用技术建立大活络丸和同仁大活络丸中贵毒药味检测方法和非法掺加镇痛、消炎类化学药品的专属性方法。方法:采用Agilent液相色谱-离子阱质谱联用仪,以Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱为固定相,以0.5%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL.min-1,测定48种镇痛类化合物;以相同色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL.min-1,测定3味贵毒药味;质谱检测器采用ESI电离源,以正负离子切换自动扫描模式进行检测;供试品采用甲醇超声提取。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,分别对样品中非法掺加的化学药品和细辛、牛黄、血竭三味贵毒药味进行定性鉴别。结果:在229批供试品中,均检出麻黄碱,41批检出猪去氧胆酸,71批检出龙血素B。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道,为客观评价大活络丸和同仁大活络丸质量提供有力依据。
- 胡青钟吉强毛秀红王柯季申
- 关键词：大活络丸
- 亲水作用色谱-串联质谱法同时测定瓜蒌皮注射液中35种化合物
- 2023年
- 采用亲水作用色谱-串联质谱的动态多重反应监测模式建立瓜蒌皮注射液中35种化合物的同时定量分析方法。采用ACQUITY XBridge Amide色谱柱分离,以20 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(pH 3.0)为流动相A,20 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)∶乙腈(1∶9)混合溶液为流动相B,进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明,35种化合物在各自浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.9980,方法回收率范围为77.6%~118.5%。采用建立好的方法测定了10批样品,结果表明瓜蒌皮注射液中γ-氨基丁酸、葫芦巴碱、丙氨酸、苏氨酸、高丝氨酸、瓜氨酸、亮氨酸等成分含量较高,而烟酰胺、甲基琥珀酸、胞嘧啶、胆碱等成分含量较低。本研究为瓜蒌皮注射液的药效物质基础和质量标准提升研究提供了重要参考。
- 陶香张静娴胡青孙健董莹丁金国于泓沈盈盈毛秀红季申
- 关键词：瓜蒌皮注射液
- 植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂分析方法的研究进展被引量：1
- 2020年
- 氨基酸类有机磷除草剂是一类含有磷酸基团且能干扰杂草氨基酸生物合成的除草剂,主要代表品种有草甘膦、草铵膦、双丙氨膦和草硫膦等,因其除草谱广且经济易得,在农业活动中应用广泛,过量与不合理使用除草剂对环境、食品安全造成一定隐患。该类除草剂残留量低,极性较大且缺少生色基团,使得常规分析具有一定挑战性;另外,植物源性食品种类繁多,基质成分复杂,在食品中残留量低,根据样品特点和分析要求选择合适的分析方法对提高检测的准确度和灵敏度至关重要。因此,本文对国内外植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂及其代谢物残留量检测所用的传统和新型样品前处理方法以及检测技术进行综述,总结并展望现有分析方法的优缺点和发展趋势,为开发简单、快速、准确的新技术和新方法提供参考,为食品安全研究提供依据。
- 曹佳音李雯婷潘惠勤刘佳铭苗水季申
- 关键词：植物源性食品样品前处理
- 金胃胶囊中芍药苷的HPLC测定被引量：1
- 2006年
- 金胃胶囊由芍药、香附、海螵蛸、山柰等九昧中药组成。用于治疗胃炎、胃溃疡等疾病。为了有效控制产品质量，参考文献报道，建立了采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。
- 卢祖庆季申
- 关键词：HPLC测定中芍药苷胃炎胶囊高效液相色谱法中药组成
- 液相色谱-离子阱质谱联用检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的研究被引量：31
- 2008年
- 目的:建立检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离了阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB—C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,28种化合物分为7个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈或0.5%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱;质谱条件:离子源 ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1),干燥气温度350℃,自动扫捕模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的药物进行定性鉴别。结果:在1000批供试品中,分别检测到芬氟拉明、咖啡因、西布曲明及其2个衍生物、番泻苷 A、番泻苷 B、酚酞和二甲双胍。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。
- 王柯胡青崔益泠季申
- 中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定被引量：1
- 2019年
- 目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10~800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75~115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。
- 兰岚苗水周恒陈铭李青颖李雯婷袁佳佳季申
- 关键词：福美双高效液相色谱-串联质谱中药材农药残留量
- 麻仁润肠软胶囊特征图谱研究及苦杏仁气相鉴别被引量：3
- 2015年
- 目的建立麻仁润肠软胶囊(火麻仁、苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍)高效液相色谱特征图谱,并建立气相色谱法用于鉴别其中的苦杏仁成分。方法以大黄素为参照物,采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长210 nm,建立麻仁润肠软胶囊的特征图谱;以苯甲醛和苦杏仁对照药材为对照品,采用聚乙二醇20000毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)来鉴别其中的苦杏仁成分。结果高效液相色谱中有13个特征峰,并确定了其中7个;气相色谱中鉴别出苯甲醛,而且空白样品(缺苦杏仁)无干扰。结论该方法专属性强,可用于麻仁润肠软胶囊的质量控制。
- 王枚博毛秀红王柯季申
- 关键词：苦杏仁气相色谱法高效液相色谱法
