陈曦
- 作品数：14 被引量：79H指数：6
- 供职机构：辽宁省疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：辽宁省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类毒素被引量：4
- 2019年
- 建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经0.5%甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–GelAmide–80色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为0.3mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻毒素3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻毒素5(GTX5)、新石房蛤毒素(neoSTX)、石房蛤毒素(STX)、脱氧甲酰基类毒素(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻毒素1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻毒素2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4~80μg/L,GTX5,neoSTX,STX,deSTX的线性范围为10~200μg/L,GTX1的线性范围为12~240μg/L,GTX2的线性范围为11~220μg/L,dcGTX2的线性范围为14~280μg/L,线性相关系数均大于0.99,平均回收率为82.5%~115.1%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~7.5%(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类毒素的检测。
- 冯静陈曦邹淼华正罡
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱贝类毒素
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定雷公藤中毒样品中4种毒性成分被引量：2
- 2021年
- 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定雷公藤中毒样品中雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲4种主要毒性成分的方法。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,柱温为40℃,样品室温度为4℃,流动相A为乙腈,流动相B为10 mmol甲酸铵-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的仪器工作条件下,雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均不小于0.9980,检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg/kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%~95.3%,测定结果的相对标准偏差为2.66%~5.71%(n=6)。该方法适用于雷公藤中毒样品的快速检测。
- 华正罡陈曦冯静
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法雷公藤雷公藤甲素雷公藤内酯甲
- 超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量被引量：4
- 2020年
- 目的建立超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。方法样品经乙酸乙酯提取,用Oasis MCX柱净化。然后用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,采用同位素内标法定量。结果在优化条件下,该方法中氯霉素的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,平均回收率为80.4%~105.4%,相对标准偏差为2.8%~8.4%。结论该方法灵敏度高、回收率好,具有良好的净化效果,提升检测效率,适用于液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时检测。
- 邹淼冯静陈曦蒋莹
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱法液态奶氯霉素甲砜霉素氟苯尼考
- 气相色谱法和离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法比对被引量：9
- 2019年
- 目的优化并比较气相色谱法(gas chromatography)和离子色谱法(ion chromatography)测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸。方法对气相色谱法和离子色谱法测定二氯乙酸、三氯乙酸的方法进行优化和改进,对灵敏度、精密度、回收率等指标作比对,并对中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研制的标准物质进行定值,对测定结果进行统计学分析。结果 2种方法均能较好地对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定性和定量分析,气相色谱法的检出限分别为1、0.5μg/L,平均回收率范围为96.0%～99.1%,相对标准偏差为0.66%～2.42%。离子色谱法的检出限分别为10、20μg/L,平均回收率范围为97.2%～99.8%,相对标准偏差为0.59%～1.90%。对标准物质定值结果无显著性差异。结论气相色谱法检出限低,离子色谱法前处理简单, 2种方法各有优缺点,可根据实际情况选择适宜的分析方法。
- 张媛媛韩晓鸥陈曦李延升曹忠波
- 关键词：二氯乙酸三氯乙酸气相色谱法离子色谱法
- 辽宁地区部分食品中二氧化硫的膳食暴露风险评估被引量：3
- 2021年
- 目的评估辽宁地区部分食品中二氧化硫残留对我省居民健康的潜在风险。方法随机从辽宁省大型商场和小型农贸市场采集样品共330份,采用蒸馏法进行二氧化硫残留量检测。基于点评估和概率评估2种评估方式对食物中二氧化硫残留的膳食暴露风险进行评估。结果经检测,样品二氧化硫超标率为5.15%,其中蔬菜罐头(酸菜)、水产及水产品、食用淀粉超标率分别为30.0%、16.2%、9.09%,其他种类样品均未超标。通过点评估得出不同食品中二氧化硫的膳食摄入风险值均远小于100%。运用风险评估软件@risk7.6进行概率评估,在50%、75%、90%、99%暴露量位点下,不同食物二氧化硫的风险商(hazard quotient,HQ)值均远小于1。结论本研究范围内,辽宁地区食物中二氧化硫残留量在人体可接受范围内,无明显膳食风险。研究结果可为辽宁省食品安全风险管理提供科学依据。
- 蒋莹陈曦余波刘顺鑫韩晓鸥华正罡
- 关键词：二氧化硫
- 超高效液相色谱–串联质谱法测定食用油中16种真菌毒素被引量：8
- 2019年
- 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等16种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水-甲酸(体积比为80∶19∶1)振荡提取,过六合一真菌毒素免疫亲和柱净化,提取液用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,采用内标法定量测定。方法的检出限为0.1~16.5μg/kg,定量限为0.3~50μg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.3%~9.2%(n=6),平均回收率为75.9%~104.5%。该方法净化效果好,灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,适用于同时检测食用油中的16种真菌毒素。
- 邹淼陈曦刘思飞冯静华正罡
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱食用油真菌毒素
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定瓶装饮用水中双酚A、双酚S被引量：13
- 2018年
- 目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D_4和BPS-^(13)C_(12)混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在1~50μg/L范围内线性良好,BPS在0.2~10μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%~100.7%,相对标准偏差为0.8%~4.6%;BPS的平均回收率为95.9%~102.1%,相对标准偏差为1.3%~2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。
- 张媛媛李延升韩晓鸥陈曦高岩
- 关键词：双酚A双酚S超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取瓶装饮用水
- 亲水超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快被引量：4
- 2022年
- 建立亲水超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法。样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈-200 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=3.7)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式检测。在优化的条件下,百草枯和敌草快的质量浓度分别在1.0~150μg/L和0.5~75μg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为0.2、0.1μg/L。百草枯和敌草快加标回收率分别为100.9%、100.8%,测定结果的相对标准偏差分别为2.6%、1.6%(n=6)。该方法适用于尿液中百草枯和敌草快的同时测定。
- 华正罡陈曦于浩洋冯静
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法百草枯
- 气相色谱-串联质谱法测定PM_(2.5)中7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃被引量：5
- 2020年
- 采集PM_(2.5)样品后的滤膜经正己烷与二氯甲烷以体积比1∶1组成的混合液超声提取3次,合并提取液,浓缩后用水定容至5.0 mL,采用气相色谱-串联质谱法测定样品溶液中7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS UI色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃的质量浓度均在5~200μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.019 ng·m^(-3)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~5.0%。
- 曹忠波张媛媛刘晓晶陈曦华正罡
- 关键词：多环芳烃
- 超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹乙醇及卡巴氧代谢物被引量：7
- 2020年
- 目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸以及卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸的分析方法。方法样品经酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,同位素内标法定量。结果 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸及喹恶啉-2-羧酸的最低检出限均为0.2μg/kg,定量限均为0.6μg/kg,平均回收率为80.9%~106.4%,相对标准偏差为2.6%~7.2%。结论该方法净化效果好,灵敏度高,准确性好,适用于鸡蛋中喹乙醇以及卡巴氧代谢物的同时检测。
- 邹淼蒋莹冯静陈曦李延升
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱法鸡蛋
