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液相色谱-同位素稀释质谱法测定全蛋液中恩诺沙星被引量：2: 2018年; 采用添加混匀的制备工艺获得鸡蛋全蛋液样品,以氘代恩诺沙星-D5为内标,建立了全蛋液中恩诺沙星测量的液相色谱-同位素稀释质谱法。实验优化了全蛋液阳性样品制备混匀的工艺建立了QuEChERS前处理方法。结果表明,本方法在2~100%μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,方法的精密度和准确性满足要求,检出限与定量限分别为0.5%μg/L和2.0%μg/L。本方法可作为基体标准物质定值方法应用于全蛋液基体标准物质的定值研究中。; 刘芳杨梦瑞王敏周剑张丽媛王彤彤; 关键词：全蛋液鸡蛋恩诺沙星

Beta介孔沸石负载CHCA用于MALDI-TOF-MS分析恩诺沙星小分子化合物的初探被引量：2: 2019年; 考察了Beta沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)应用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析恩诺沙星药物小分子的效果。实验中,分别制备了质子、钠离子及银离子交换的Beta沸石,并在相同质谱条件下进行了比较研究,考察了不同离子交换的Beta沸石以及CHCA/Beta Na不同混合比例对恩诺沙星药物小分子的检测效果。实验结果表明,使用金属离子交换的Beta沸石作为基质材料,能够实现恩诺沙星药物小分子的选择性离子化,同时,Beta Na沸石负载CHCA新型复合基质用于恩诺沙星药物小分子的分析中,具有较理想的抑制干扰碎片离子、提高恩诺沙星质谱峰强度等效果。此外,结合前期研究认为,沸石表面活性位点与恩诺沙星药物小分子存在相互作用关系,进而影响MALDI-TOF-MS质谱分析的离子化效率。; 李鹏杨梦瑞王敏刘芳周剑张丽媛; 关键词：BETA沸石小分子化合物恩诺沙星

介孔沸石材料负载传统基质用于激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子化合物被引量：1: 2017年; 考察了介孔沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹诺酮类药物等小分子的效果。在相同的MALDI-TOF-MS质谱条件下,与传统CHCA进行了比较,同时分别考察了不同硅铝比(SiO_2/Al_2O_3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta与ZSM-5沸石载体对Substance P的检测效果。结果表明,沸石负载CHCA新型复合基质具有抑制碱金属离子峰、消除干扰碎片离子、简化与改善质谱图、提高离子化效率等优点。实验结果表明,沸石表面酸性越强,有力介孔能够充分包裹CHCA分子,则复合基质抑制干扰碎片和提高离子化效率的能力越高。复合基质成功应用于复杂样品中恩诺沙星与诺氟沙星药物小分子的MALDI-TOF-MS检测。; 杨梦瑞李鹏王敏周剑刘芳张丽媛; 关键词：小分子化合物氟喹诺酮类药物

恩诺沙星纯度标准物质的定量核磁定值研究及其不确定度评估被引量：6: 2017年; 采用定量核磁法对恩诺沙星标准物质进行纯度定值研究,考察了定量核磁中选择不同定量峰的定值结果,并系统评估了定量核磁法引入的定值不确定度。同时采用质量平衡法对恩诺沙星纯度进行定值。结果表明,恩诺沙星纯度标准物质核磁定值结果为99.7%,核磁定值不确定度为0.5%。; 刘芳张丽媛王敏杨梦瑞周剑王彤彤; 关键词：恩诺沙星标准物质不确定度

恩诺沙星纯度标准物质的定值研究被引量：1: 2017年; 采用质量平衡法、定量核磁法和示差量热扫描法3种不同原理的测定方法对恩诺沙星标准物质原料进行纯度定值。实验充分考察了有机杂质的色谱响应,比较了选用不同核磁内标物的定量结果。结果表明,3种不同原理的恩诺沙星纯度标准物质定值方法准确可靠,均符合并满足标准物质技术规范的定值要求,恩诺沙星纯度标准物质定值结果为99.7%。; 杨梦瑞刘芳王敏周剑王彤彤张丽媛; 关键词：恩诺沙星标准物质纯度测定

氟罗沙星纯度标准物质的研制被引量：2: 2016年; 采用质量平衡法与定量核磁法对氟罗沙星标准物质原料进行纯度定值,并采用高效液相色谱法对标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测。结果表明,氟罗沙星标准物质量值准确、均匀性良好、稳定性符合二级标准物质技术要求。此外,研究评估了纯度标准物质研制过程中引入的不确定度。; 杨梦瑞王敏周剑刘芳王彤彤张丽媛; 关键词：氟罗沙星标准物质纯度定值不确定度

同位素稀释-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱定量分析复杂样品中恩诺沙星研究被引量：2: 2022年; 本研究重点考察应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)结合同位素稀释质谱(IDMS)对牛奶、鸡蛋复杂样品中恩诺沙星(ENR)小分子进行定量分析的可行性。研究中,探讨了同位素稀释剂的适用性,通过采用Beta沸石负载的α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)为基质,以恩诺沙星-D5为同位素稀释剂,将添加恩诺沙星药物的牛奶、鸡蛋等阳性样品经前处理后采用MALDI-TOF-MS进行定量测定。结果表明,恩诺沙星在0.5~8.0 mg/kg范围内线性关系良好,阳性蛋液、牛奶样品测量回收率分别在96.7%~100.0%和97.4%~99.2%之间,方法的重复性与精密度符合定量要求。结果证明,MALDI-TOF-MS结合IDMS技术可用于复杂样品目标物的定量分析,且同位素稀释法是提升MALDITOF-MS定量分析能力的重要手段之一。; 杨梦瑞李鹏王敏王敏周剑王彤彤张丽媛; 关键词：同位素稀释基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱恩诺沙星

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刘芳