陈学义
- 作品数：7 被引量：18H指数：3
- 供职机构：军事医学科学院附属医院更多>>
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- 高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的质量浓度
- 2016年
- 目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,色谱柱:XTerra~ MS C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相:95%乙腈-5 mmol·L^(-1)碳酸氢铵,梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^(-1),柱温:20℃,用正离子扫描,多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度及回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中,氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸在0.5~100.0 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 5),定量下限为0.5ng·mL^(-1)。血样日内与日间RSD均<15%,平均回收率>60%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的浓度。
- 陈学义郝光涛程龙妹张应福董瑞华王晓芳李媛媛刘泽源曲恒燕
- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法
- 高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中阿托伐他汀及代谢产物的质量浓度被引量：2
- 2015年
- 目的：建立高效液相色谱－质谱联用法测定人血浆中阿托伐他汀及代谢产物的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆，用 XTerra · MS C18色谱柱，以95％乙腈－5 mmol· L－1碳酸氢铵为流动相，梯度洗脱，用正离子扫描，多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度，检测专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中，阿托伐他汀、邻羟基化阿托伐他汀、对羟基化阿托伐他汀的回归方程分别为Y＝1．82X－2．94×10^－3（r＝0．9995），Y＝0．28X－4．14×10^－5（ r ＝0．9997），Y ＝0．60X＋1．11×10^－3（r＝0．9974）；阿托伐他汀及代谢产物在0．1～40．0 ng· mL－1线性关系良好，定量下限为0．1 ng· mL－1。血样日内与日间 RSD 均小于15％，平均回收率＞80％，且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强，适用于阿托伐他汀及代谢产物的体内药代动力学研究。
- 陈学义郝光涛程龙妹张应福徐亚飞刘泽源曲恒燕
- 关键词：阿托伐他汀代谢产物
- 高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氢吗啡酮的浓度被引量：2
- 2015年
- 目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,用Kromasil 100-5SIL和E97915色谱柱,以95%乙腈-5 mmol·L^-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用正离子、多反应监测方式测定样品质量浓度。结果血浆样品中,氢吗啡酮在0.05～10.00 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,最低定量下限为0.05 ng·mL^-1。血样日内与日间RSD均小于15%,平均回收率〉70%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于氢吗啡酮的体内药代动力学研究。
- 曲恒燕郝光涛陈学义高洪志董瑞华李媛媛王晓芳刘泽源张宏
- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法氢吗啡酮药代动力学
- HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物SU12662的浓度被引量：3
- 2015年
- 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼（SU12662）的浓度。方法以氘代舒尼替尼为内标,用一步沉淀蛋白法对血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物SU12662进行提取。色谱柱Agilent ZORBAX Extend C18（2.1 mm×75 mm×3.5μm）,水相0.1%甲酸,有机相95%乙腈进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源以正离子多反应监测模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和回收率、稳定性、基质效应。结果舒尼替尼在0.5~200 ng·m L-1内呈良好的线性关系（r=0.998 7）,定量下限为0.5 ng·m L-1,准确度为0.57%~2.87%,回收率在92.75%~98.62%,日内、日间精密度分别为0.91%~1.92%和5.40%~7.87%。SU12662在0.25~100 ng·m L-1内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,定量下限为0.25 ng·m L-1,准确度为-2.08%~2.80%,回收率在96.23%~101.12%,日内、日间精密度分别为0.46%~2.46%和5.84%~9.75%。结论该方法简便快速,准确度高,灵敏度好,专属性强,适用于人血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼浓度的测定。
- 张媛媛郝光涛董瑞华陈学义程龙妹刘泽源曲恒燕
- 关键词：HPLC-MS/MS舒尼替尼血药浓度
- 高效液相色谱—质谱联用法测定人血浆中克唑替尼的浓度被引量：4
- 2016年
- 目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中克唑替尼的质量浓度。方法用蛋白沉淀法处理血浆,色谱柱:Aglient ZORBAX XDB-C8柱,流动相:甲醇-0.1%甲酸+2 mmol·L^(-1)甲酸铵,梯度洗脱,流速:0.35 m L·min^(-1),柱温:室温,用正离子扫描,多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中克唑替尼的回归方程为y=3.91×10-3x+1×10-3(r=0.999 4);克唑替尼在5～1000 ng·mL^(-1)内线性关系良好,最低定量下限为5 ng·mL^(-1)。血样日内与日间RSD均小于15%,平均回收率>95%,且稳定性较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于人体克唑替尼血药浓度的测定。
- 毕国放郝光涛陈学义张应福张媛媛代汉璐程龙妹刘泽源曲恒燕
- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法血药浓度
- 液相色谱法串联质谱法测定人血浆中雌二醇含量被引量：2
- 2016年
- 目的建立血浆中雌二醇含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法以雌二醇-d3为内标,用正己烷-甲基叔丁基醚(50∶50)对血浆中雌二醇进行提取,在碱性条件下经丹磺酰氯衍生化。色谱柱:Atlantis T3(2.1 mm×100 mm,5.0μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速:0.5 m L·min^(-1),柱温:30℃,检测器:API5500,进样量:10μL。用电喷雾离子化源以正离子模式,用多重反应监测模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果雌二醇在1.0~100.0 pg·mL^(-1)内线性良好(r=0.998 5),最低定量下限为1.0 pg·mL^(-1),其标准曲线为y=5.47×10^(-2)x+4.67×10^(-2)。日间、日内精密度均小于15%,绝对回收率在97%以上,稳定性良好。结论本方法准确度好,灵敏度高,专属性强,适用于雌二醇透皮贴片的药代动力学研究。
- 程龙妹郝光涛陈学义张应福董瑞华刘泽源曲恒燕
- 关键词：雌二醇血浆衍生化
- 高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中米那普仑的质量浓度研究被引量：5
- 2016年
- 目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中米那普仑的质量浓度。方法用简单的蛋白沉淀法处理血浆,色谱柱:ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相:甲醇-0.01%甲酸,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min^(-1),柱温:20℃,用正离子扫描,多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度及回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中,米那普仑在2.0~500.0 ng·mL^(-1)线性关系良好(r>0.999 8),定量下限为2.0 ng·mL^(-1)。血样日内与日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,平均回收率>96%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于测定人血浆中米那普仑的浓度。
- 陈学义郝光涛张应福程龙妹董瑞华梁宇光王晓芳李媛媛刘泽源曲恒燕
- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法米那普仑血药浓度
