王建会
- 作品数：5 被引量：32H指数：3
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- 双黄连胶囊双波长毛细管电泳指纹图谱研究被引量：3
- 2012年
- 目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)双波长高效毛细管电泳指纹图谱(DW-CEFP)。方法用三角形和四面体优化法优化出以50mmol.L-1硼砂(含20mmol.L-1β-环湖精和5%乙腈,磷酸调pH 7.55)为背景电解质(BGE),采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效分离长度57cm),以色谱指纹图分离量指数(RF)为目标函数优化试验条件,运行电压12kV,检测波长203nm和256nm。用均值法整合双波长谱的宏定性宏定量信息,用一级系统指纹定量法评价SHLJN质量。结果以连翘苷(FST)为参照物峰,在203nm和256nm下检测,分别确定16和11个共有指纹峰,建立了DW-CEFP。用均值法整合后进行评价出S9样品质量极好,S2、S3、S4和S6样品质量很好,S1、S7、S10和S11样品质量好,S5、S8和S12样品质量良好。结论基于双波长谱的一级系统指纹定量法对SHLJN整体定性定量分析具有信息全面、准确可靠的特点,为其质量控制提供一种新参考。
- 孙国祥王建会吴玉
- 关键词：双黄连胶囊
- 用乘方指纹图谱评价双黄连胶囊质量的方法探讨被引量：3
- 2013年
- 目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian capsule,SHLC)280 nm HPLC指纹图谱,提出基于系统指纹定量法(SQFP)的4种乘方指纹图谱评价模型。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定44个共有指纹峰,建立了280 nm SHLC-HPLC定量指纹图谱(N-FP)、开立方指纹图谱(CT-FP)、开平方指纹图谱(ST-FP)、1.5次方指纹图谱(1.5 PFP)和平方指纹图谱(S-FP),均采用SQFP评价12批双黄连胶囊质量。结果依据N-FP,用SQFP鉴别出12批次SHLCs的S1、S2、S4和S12质量很好(2级);S3、S6、S9、S10和S11质量好(3级);S8质量较好(4级),S7质量一般(6级),S5质量劣(8级),除S7外定性相似度都>0.9,只有S5的Pm相差很大,造成评级很大,结果表明11个不同批次的SHLC质量均一性很接近。N-FP能较好地反映SHLCs含量特征、指纹物质均一性及内在总质量变化状况,但忽视小指纹峰对评价的作用。CT-FPs和ST-FPs能拉平大小指纹峰信号而提高宏定性相似度,使宏定量相似度趋向100%,前者更能有效降低大峰掩蔽小峰来突出小指纹峰作用;对>1的乘方指纹图谱能突出大峰权重而增加大峰掩蔽小峰,当指纹峰信号比较接近时可采用高方次指纹图谱评价模式来实现突出大峰差异化。结论所建立SHLC-HPLC定量指纹图谱可清晰反映SHLC质量差异,开方指纹图谱和>1的乘方指纹图谱能分别增加小峰和差异化突出大峰对相似度贡献,但扭曲定量相似度。本文多维乘方指纹图谱评价模式为色谱指纹图谱评价方法提供了新思路。
- 孙国祥王建会吴玉李闫飞刘迎春
- 关键词：双黄连胶囊系统指纹定量法
- 平行五波长高效液相色谱指纹定量法测定柴胡舒肝丸化学指纹归属度和药效物质工艺收率被引量：9
- 2010年
- 目的用柴胡舒肝丸(CHSGW)平行五波长HPLC指纹图谱研究其化学指纹归属度和药效物质工艺收率。方法以水煎混合样品指纹图谱为评价标准,采用归属度pi、逸出度qi、宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm进行化学指纹归属的整体定性定量分析,用指纹定量法测定CHSGW药效物质工艺收率。结果以S1模拟样为参照,按化学指纹贡献S16黄芩应为君药,S7甘草和S22大黄是臣药。用指纹定量法在五波长下评价出3批市售样品质量均较差。结论平行五波长指纹定量法更能够客观、准确地定量描述单味药对CHSGW化学指纹的贡献率和整体定性定量评价药效物质工艺收率,为CHSGW质量控制提供了新参考。
- 孙国祥闫娜娜王建会
- 关键词：系统指纹定量法
- 双黄连胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究被引量：18
- 2011年
- 目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批SHLJN质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出1批样品质量极好,3批样品质量很好,6批样品质量好,1批样品质量良好,1批样品质量为中。结论所建立的SHLJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映SHLJN的质量变异,用数字化指纹图谱的方法控制中药质量准确可行。
- 王建会孙国祥
- 关键词：双黄连胶囊HPLC数字化指纹图谱系统指纹定量法
- 双黄连胶囊HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度研究被引量：4
- 2011年
- 目的建立中药指纹图谱不确定度和可靠度评价方法并评价双黄连胶囊(Shuanghuanglian Capsule,SHLC)HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了SHLC-HPLC指纹图谱并用系统指纹法评价12批SHLC质量,针对SHLC-HPLC对照指纹图谱和12批样品指纹图谱进行不确定度和可靠度评价。结果 SHLC-HPLC对照指纹图谱的定性可靠度和定量可靠度分别大于0.981和0.938,表明对照指纹图谱反映的化学指纹数量和含量分布比例以及整体含量的可靠性很高。S5,S7,S8和S9的定性和定量不确定度较高,可靠度很低,表明其反映的化学指纹数量分布和含量分布与整体含量的可信性较低。虽然S4质量为6级,其定性和定量可靠度分别为0.979和0.961,表明将S4评价为6级的结论可靠度高于S6。结论所建立的不确定度评价方法能准确反映中药指纹图谱的变动性,可靠度评价方法可准确评价对照指纹图谱和单批指纹图谱所表征的定性和定量信息的可靠程度。
- 孙国祥王建会
- 关键词：双黄连胶囊不确定度可靠度系统指纹定量法
