张术杰
- 作品数:10 被引量:50H指数:4
- 供职机构:包头稀土研究院更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺天文地球冶金工程更多>>
- 分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨被引量:3
- 2019年
- 氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH2.6~3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。
- 周凯红张立锋张翼明张术杰赵静
- 关键词:稀土抛光粉氟分光光度法容量法
- 分光光度法测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量被引量:5
- 2016年
- 建立了测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的分析方法。进行了选择合适的溶样条件、显色波长及相关试剂加入量等实验,并研究了酸溶二氧化硅对磷酸根测定的影响。通过精密度实验及加标回收试验证明,此方法可以准确测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量。测定磷酸根含量范围0.0025%-0.10%,RSD为3.25%-5.23%,此方法简单、准确、重复性好,能满足生产测定要求。
- 高励珍郝茜张术杰
- 关键词:氯化稀土磷酸根分光光度法
- X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、铝、硅、磷被引量:8
- 2012年
- 介绍了硼酸镶边垫底粉末压片X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、硅、铝、磷等元素的方法。
- 张术杰吴文琪蒋天怡赵长玉
- 关键词:粉末压片法
- 惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧的不确定度评价被引量:4
- 2014年
- 以日本掘场EMGA-820型氧氮分析仪为测量仪器,对惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧含量的测定结果的不确定度来源进行分析与评定。计算出各分量的不确定度。通过合成得到合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。结果表明校准时测量变动性对合成标准不确定度的影响最大。为该方法的应用及改进提供了依据。
- 张翼眀任旭东郝茜吴文琪张术杰蒋天怡
- 关键词:不确定度氧含量
- 高频燃烧红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳被引量:3
- 2017年
- 以铁、钨、锡为助熔剂,建立了高频红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳含量的新方法。实验表明:分析电流为165~175mA,经灼烧后坩埚内部表面较光滑,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%;称样量为0.15~0.30g时,结果的相对标准偏差(n=5)均小于3%;助熔剂为0.5g铁-0.9g钨-0.1g锡,经灼烧后坩埚内部表面光滑,结果的相对标准偏差(n=6)为1.9%。方法检出限为0.000 225%,方法测定下限为0.000 751%。将实验方法应用于稀土系贮氢合金实际样品的测定,11次测定结果的相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。在稀土系贮氢合金实际样品中加入碳酸钡进行碳含量的加标回收试验,回收率在99%~105%之间。
- 张术杰任旭东吴文琪熊晓柏张翼明
- 关键词:碳
- 分光光度法测定Mg-Mn-Ce合金中铁量
- -Mn-Ce系镁合金试样用盐酸溶解,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得铁含量.考察了波长的选择、显...
- 于亚辉张术杰张秀艳张慧珍朱悦然
- 关键词:镁合金分光光度法铁元素
- 熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量被引量:14
- 2017年
- 作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。
- 蒋天怡吴文琪吴文琪任旭东张术杰
- 关键词:熔融法稀土总量
- 硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁被引量:2
- 2016年
- 使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,1O-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nlil处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为:水相酸度在3%~7%(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2mL,1,1O-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2mL,显色时间为2min,甲基异丁基酮加入量为5mL,振荡时间为60S。结果表明,试液中铁质量在1~9μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为.y=14.743z-O.207,相关系数r=O.9993;方法中铁的检出限为0.000037%(质量分数)。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23%和0.18%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97%~107%。
- 于亚辉张术杰张秀艳张慧珍朱悦然
- 关键词:硫氰酸钾
- 钒内标滤纸片X射线荧光法测定镨钕镝合金的稀土配分
- 用高纯稀土氧化物配制系列镨钕镝标准溶液,以钒作内标,制成滤纸片薄样.经过X-射线荧光谱线干扰校正,建立相应的数学模型,用X-射线荧光光谱法测定镨钕镝合金的稀土配分.各元素的测量相对标准偏差小于4%,主要元素加标回收率在9...
- 吴文琪蒋天怡张术杰
- 文献传递
- 基于五元助熔剂的高频-红外吸收法测定硅铁中碳、硫含量被引量:11
- 2015年
- 以EMIA-820V型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,采用W,Sn,Fe,M o和Ni混合的五元助熔剂法对硅铁中C,S的含量进行了测定。通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等条件实验的优化,确定了最佳分析条件为:分析电流175 m A,称样量0.106~0.156g,助熔剂配比W 1.2 g+Sn 0.5 g+Fe 0.5 g+M o 0.045 g+Ni 0.05 g。结果熔样后坩埚光滑无飞溅,数据精密度RSD〈7.0%,测定范围为C:0.0030%~0.025%,S:0.0030%~0.025%。本方法相比国标方法实现了碳、硫同时测定,扩大了碳、硫测定的含量范围。本法可满足硅铁合金中碳、硫量的日常分析,且为硅铁合金中碳、硫量分析的国家标准修订提供依据,为多元助熔剂法的应用提供参考。
- 任旭东张术杰吴文琪张翼眀郝茜
- 关键词:硅铁碳含量硫含量助熔剂