张翼明
- 作品数:54 被引量:262H指数:10
- 供职机构:包头稀土研究院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金环境保护公益性行业科研专项包头市科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺环境科学与工程化学工程更多>>
- 钐钴合金中钴的测定方法研究被引量:3
- 2015年
- 研究了钐钴合金材料及钐钴磁性废料中钴的测定。将钴含量在测定范围内用试样溶解后,经氨水分离排除共存稀土元素对钴测定的影响,以硫脲、乙酰丙酮等掩蔽杂质元素,调节溶液pH为5.5,加入过量的EDTA标准溶液。用锌标准溶液反滴定过量的EDTA标准溶液。选择钴含量差别较大的三个试样,通过氨水分离次数、滴定温度和共存干扰元素等因素的条件实验,确定了在大量钐存在条件下用EDTA反滴定钴的最佳实验条件,解决了EDTA直接滴定钴,滴定终点不易观察的问题。操作方法简便、快速、适合快速分析,可以测定的含量范围在35.00%-75.00%之间,与X荧光光谱法进行对照试验,结果满意。一定程度上有针对性的指导了钐钴合金材料及钐钴磁性废料中钴的测定关键技术点,增加了钴的检测手段。
- 王东杰许涛王素梅于小征郝茜张翼明
- 关键词:钴
- 氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色谱柱分离—电感耦合等离子体质谱法测定混合稀土氧化物中重稀土被引量:5
- 2016年
- 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1mol/L HNO_3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。实验表明:控制洗脱流速为2.0mL/min,用pH 2.0的HNO_3淋洗至淋洗体积约为500mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd_2O_3含量,直至洗脱液中Nd_2O_3的质量浓度小于200ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350mL 1mol/L HCl洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择^(159)Tb、^(163)Dy、^(165)Ho、^(167)Er、^(169)Tm、^(172)Yb、^(175)Lu为测定同位素可消除质谱干扰。将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%~110%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%~10%之间。
- 梁永利张翼明弓爱君张秀艳李建强张立锋
- 关键词:重稀土元素
- 镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法被引量:20
- 2010年
- 研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%-101%之间,RSD〈1%,被分析元素的测定范围在70%-90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。
- 孙志峰张志刚张翼明张弘强李净岩
- 关键词:稀土总量
- 电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金被引量:7
- 2014年
- 选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5~10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法.试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰.方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%.方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间.
- 张翼明张立锋周凯红
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法金硫化矿
- ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质
- 本方法采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以。Rh、In、Cs和T1为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为92.90%-107...
- 张立锋周凯红张翼明
- 关键词:质谱法稀土杂质
- 文献传递
- ICP-MS法测钪的干扰研究及选冶尾矿中钪的直接测定被引量:4
- 2017年
- 白云鄂博矿经选铁后,尾矿中钪含量可达0.05%,具有很高的开发利用价值。建立了一种操作简便、灵敏度高并能够准确测定尾矿及富铌渣中微量钪的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。对仪器参数、试样处理方法、共存元素的干扰和消除方法进行了系统研究,选用铯、铊和铑作为内标元素,对非谱干扰加以校正。对质谱干扰研究表明,尾矿中的硼、硅、钙、锆和铝均可能对钪的测定造成质谱干扰,其中硼浓度较低(<100μg·mL^(-1))时,对钪测定没有明显干扰,在测定条件下铝和钙的干扰较小,可以忽略。锆和硅的质谱干扰较严重,其中锆的干扰为双电荷(^(90)Zr^(++))干扰,由于双电荷离子电离产率一般不高,锆含量低时干扰可忽略,锆的含量较高时,采用公式c′=0.021c_((Zr))-0.55对结果加以校正。硅的干扰为氧化物干扰,而硅氧键解离能大,硅的氧化物(^(28)Si^(17)O^+,^(29)Si^(16)O^+)稳定性高,且相关同位素丰度较大,在测定条件下干扰较严重,可以采用式c″=0.013c(Si)+0.019扣除该影响。选择了四种不同的样品处理方式,结果表明采用HCl+HF+H_2SO_4混酸方法处理,标样测定结果与标准值一致,且能有效的克服硅和硼的质谱干扰,同时降低了测定液的含盐量,减小了非质谱干扰,标样回收率在97%~99%之间。标准样品及实际样品测定表明,采用ICP-MS法直接测定白云鄂博选冶尾矿中钪含量,结果准确,相对标准偏差小于5%,方法测定下限为0.000 1%。
- 李建亭张翼明杜梅郝茜李建强
- 关键词:钪电感耦合等离子体质谱
- 羊体内脏中稀土元素分布特征研究被引量:1
- 2016年
- 取自蒙古国境内,自然放牧和喂食添加稀土饲料的羊,宰杀后,立即取出内脏,利用微波消解仪溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定其中的稀土元素。研究了稀土元素在心、肝、脾、胃、肾中的分布特征。结果表明,稀土总量∑REE0.31μg/g^4.59μg/g,平均为1.85μg/g,轻重稀土比值在5.10~19.57之间,平均为11.88,由LREE/HREE值可以看出轻稀土含量明显高于重稀土,这可能与包头地区的稀土分布有关;用稀土饲料喂养的羊的内脏中的稀土含量明显优于自然放牧的,尤其是肝和肾;包头地区的稀土主要以轻稀土为主,只有少量的重稀土,但肝脏中Gd、Tb、Er通过稀土饲料喂养后,相对富集;肾脏中Gd、Tb、Dy、Er、Y通过稀土饲料喂养后,相对富集。
- 张立锋马嘉东周凯红张翼明
- 关键词:稀土元素
- 电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质被引量:14
- 2014年
- 采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量.选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰.对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1 100 W,载气流量为0.80 L/min.讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1%硝酸,内标元素为Cs,基体浓度小于0.3 mg/mL.方法测定下限为0.006 9~0.046 ng/mL.采用方法对实际样品进行测定,回收率为98%~102%.与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)进行方法对照,两种方法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.7%~4.5%之间.
- 张立锋张秀艳张翼明李立刚
- 关键词:稀土杂质
- ICP-MS法测定金属镝及其氧化物中14种稀土杂质被引量:10
- 2006年
- 研究了ICP-M S法测定金属镝及其氧化物中14种稀土杂质的分析方法。研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件。在优化的实验条件下,考察了方法的回收率、精密度和检出限,并对实际样品进行了分析。结果表明,方法简便、快速、准确。
- 张翼明郝冬梅张志刚袁丽
- 关键词:ICP-MS镝稀土杂质
- 重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁被引量:7
- 2014年
- 采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样,分解后的熔融物以热水浸取,30mL HNO3(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后,用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁,然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点,逐滴加7滴15g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色,进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁,同时采用重铬酸钾氧化至"钨蓝"褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定,实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明,硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。
- 王素梅王东杰张翼明郝茜
- 关键词:重铬酸钾滴定法全铁