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抗辐射药物E0703和代谢物E0703-酮在猕猴体内的药代动力学被引量：1: 2011年; 目的建立高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定猕猴血浆中E0703和代谢物E0703-酮的方法,并探讨E0703和代谢物E0703-酮在猕猴体内的药代动力学。方法猕猴单次po给予E0703 10 mg.kg-1后,于不同时间点采集血浆样品。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,经HPLC分离,质谱采用ESI离子源正离子电离和多反应检测模式(MRM)测定E0703和E0703-酮的血药浓度,并计算相关药代动力学参数。结果E0703和E0703-酮的检测线性范围均为0.625～500μg.L-1,日内、日间精密度均小于7%,准确度在±10%以内。E0703和E0703-酮的峰浓度(cmax)分别为14.7和96.9μg.L-1;曲线下面积(AUC)分别为173.0和1339.7 h.μg.L-1;消除半衰期(t1/2)分别为6.6和11.8 h。结论该液质联用定量分析方法灵敏、快速、准确。E0703和E0703-酮的血药浓度-时间曲线相似,E0703在猕猴体内迅速转化为E0703-酮,但E0703-酮的cmax与AUC远高于E0703。; 贾彦波王清清向慎思杨志晖杨杰宋海峰高月; 关键词：药代动力学液相色谱-质谱法

生物基质中多肽药物在线固相液质联用系统的建立及其应用: 目的:建立一套自动化程度高,适应性强的生物基质中活性多肽在线固相萃取-液质联用(on-line SPEHPLC/MS)的定量分析系统。方法:利用Agilent 1100 ChemStation软件和Finnigan Xc...; 王清清向慎思葛华贾彦波王莉陈方宋海峰; 文献传递

高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS^n)分析生物样品时的基质效应研究被引量：24: 2011年; 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MSn)是一种高灵敏和高选择性定量分析方法,然而进行HPLC-MSn分析时基质效应会影响分析方法的特异性、精密度和准确度。本文结合国内外文献,对分析过程中基质效应产生原因,评价基质效应的方法以及如何降低或消除基质效应进行了综述。; 贾彦波王清清宋海峰; 关键词：基质效应高效液相色谱-串联质谱法药代动力学

在线固相萃取-液质联用法测定小鼠血浆中寡肽RX31肽的药代动力学研究被引量：1: 2011年; 目的建立测定昆明小鼠血浆中RX31肽的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE HPLC-MS/MS)。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,资生堂CAPCELL PAK MGⅢ柱分析;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,采用外标法对RX31肽样品进行定量分析。结果与结论定量分析的离子反应为m/z 640.3→m/z 303.3。测定昆明小鼠血浆中RX31肽的线性范围为10～500 ng/ml,最低定量限(LLOQ)为10.0 ng/ml,方法学符合药代动力学研究要求。将该法应用于昆明小鼠单次皮下注射RX31肽(10、30和90 mg/kg)后的药代动力学研究中,利用单一的固相萃取柱完成了全部血浆样品的定量分析。此方法为RX31肽的非临床药代动力学研究提供了可靠的数据,对其临床研究具有重要的参考价值。; 向慎思王清清贾彦波王明媚杨志晖宋海峰; 关键词：药代动力学

大鼠血浆中活性寡肽RX 31的HPLC-MS/MS定量分析方法研究被引量：2: 2010年; 目的建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中活性寡肽RX31的浓度。方法血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,以0.1%甲酸-甲醇为流动相梯度洗脱,CapcellMGⅢCl8柱分离。采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z640.3→m/z623.3(RX31)和m/z596.1→m/z287.1(内标,RX20)。结果在本实验条件下,血浆中RX31的线性范围为3.91～500ng/ml,定量下限为3.91ng/ml,日内、日间精密度(相对标准差,RSD)均小于12%,准确度(相对误差,RE)在-11%～5%。结论该法快速、灵敏、准确,可用于RX31的药代动力学研究。; 葛华向慎思王清清贾彦波宋海峰王东援; 关键词：寡肽类

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的知母皂苷B-Ⅱ被引量：5: 2010年; 目的建立快速、灵敏和准确的大鼠血浆中知母皂苷B-Ⅱ液质联用(HPLC-MS/MS)定量分析方法。方法大鼠血浆样品用乙腈沉淀蛋白,上清液经Alltima HP C18柱(2.1mm×50mm,5μm)分离,采用负离子检测多反应监测模式(MRM)、电喷雾离子化(ESI)对知母皂苷B-Ⅱ进行定量分析,内标为ParisaponinⅠ(重楼皂苷Ⅰ)。检测离子对为知母皂苷B-Ⅱ离子对(m/z919.4→757.4)与"重楼皂苷Ⅰ"离子对(m/z1033.5→901.4)。结果方法的线性范围为5～2000μg·L-1,最低定量下限5μg·L-1。日内精密度<10.9%,日间精密度<6.6%,准确度为-8.6%～7.5%;每样品分析时间为3min。结论该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中知母皂苷B-Ⅱ的测定。; 王莉王莉贾彦波陈方王清清赵阳马百平陈志武; 关键词：液质联用法电喷雾电离 SD大鼠血药浓度

液质联用方法测定大鼠血浆中的萨尔萨苷元: 目的:建立一种快速、准确的液质联用(LC-MS/MS)分析方法测定大鼠血浆中的萨尔萨苷元。方法:固相萃取进行样品前处理,C反相柱(2.1×50 mm)色谱分离,流动相为甲醇和1 mM醋酸铵的混合液(90:10,v/v),...; 贾彦波陈方王莉向慎思宋海峰; 关键词：固相萃取药代动力学; 文献传递

猕猴血浆中SARS冠状病毒主蛋白酶肽类抑制剂N3的测定: 2013年; 目的建立测定猕猴血浆中N3的LC-MS/MS法。方法以BioBasic C18(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-水(含0.2%甲酸)(55∶45,V∶V),采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描方式,选择离子反应监测(SRM)模式检测,用于定量分析的离子反应为m/z 681.3→402.3。结果血浆中的N3用乙腈沉淀蛋白后,样品经LC-MS/MS系统进行检测。在优化后的样品预处理、色谱及质谱条件下,LC-MS/MS法检测猕猴血浆中的N3,线性范围为20～2500μg·L-1,准确度RE范围为-12.9%～2.9%,日内、日间精密度的RSD分别小于7.5%(n=6)和7.8%(n=18);低、中、高3个浓度(50、1000和2000μg·L-1)N3质控样品的提取回收率分别为75.5%、77.3%和79.6%。结论结果表明,该方法具有灵敏、准确、快速等优点,适用于N3在猕猴体内的药代动力学研究。; 王明媚王清清向慎思杨杰贾彦波宋海峰傅晟郝一鸣; 关键词：肽类药物 MS 药代动力学

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贾彦波