邵天舒
- 作品数：15 被引量：55H指数：5
- 供职机构：北京市药品检验所更多>>
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- 电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白中铝含量的不确定度评定被引量：5
- 2018年
- 目的:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血白蛋白中铝(Al)含量的不确定度进行评定。方法:采用电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白中铝含量,应用测量不确定度评定方法,评定不确定度来源并计算合成不确定度。结果:当取样量为1. 0 mL,铝含量为6. 357 7μg·L^(-1),k=2(95%置信度),扩展不确定度为0. 239 0μg·L^(-1),测量结果表示为:(6. 357 7±0. 239 0)μg·L^(-1)。结论:该方法适用于ICP-MS法测定人血白蛋白中铝的不确定度评定,为ICP-MS分析过程的不确定度评定提供了重要参考。
- 郭雷周长明周长明丁锐宋宇
- 关键词：电感耦合等离子体质谱不确定度人血白蛋白
- 衍生化GC-MS法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量被引量：1
- 2018年
- 目的:建立测定流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛的衍生化GC-MS方法。方法:优化衍生化条件后,利用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,用环己烷萃取衍生物,以GC-MS法测定。气相色谱-质谱条件为:以Agilent DB-5MS毛细管色谱柱分离,初始温度为60℃,以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃·min^(-1)升至260℃,保持5 min。检测器为质谱检测器,电子轰击离子化模式,电子能量70 e V,离子源温度280℃,进样口温度为250℃;扫描方式为选择性离子检测,检测离子m/z 79、210;载气为氦气,流速:1. 0 ml·min-1,分流比为2∶1;进样量:1μl。利用建立的方法测定了两个厂家共10批样品中游离的甲醛含量。结果:甲醛浓度在0. 10～30. 00μg·ml^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999 8),该方法的最低检测限为0. 01μg·ml^(-1),定量限为0. 03μg·ml^(-1)。低、中、高3个浓度的平均加样回收率为95. 3%(RSD=3. 4%,n=9); 10批流感病毒裂解疫苗中痕量甲醛含量均低于中国药典2015年版三部中规定的50μg·ml^(-1)。结论:该方法操作简单,检出限低,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的质量控制。
- 郜昭慧周长明郭雷邵天舒
- 关键词：流感病毒裂解疫苗游离甲醛气相色谱-质谱联用
- 注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值测定方法的建立
- 2021年
- 目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲氧基苯胺质量浓度在0.6~2.4μg/m L范围内与吸光度线性关系良好,检测限为0.2μg/m L,耐用性试验的RSD为4.67%(n=5)。结论所建立的方法操作简便、准确,可用于注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定。
- 李潇郭雷游畅白亦昊邵天舒张建敏王静郜昭慧丁锐周长明
- 关键词：注射用前列地尔破乳
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定整蛋白型肠内营养剂中铁、锌、铜、锰元素含量被引量：5
- 2020年
- 目的建立测定整蛋白型肠内营养剂中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(MAEICP-MS)法。方法采用微波-硝酸消解处理整蛋白型肠内营养剂样品,采用ICP-MS法测定,射频功率为1350 W,载气流速为1.10 L/min,辅助气流速为1.20 L/min,氦气流速为4 L/min,加入锗元素(Ge)作为内标,校正由于样品基体效应和仪器信号漂移对测量产生的干扰。结果国家标准物质对比试验证明测定方法准确、可靠;各元素质量浓度在1~100μg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数(r)≥0.9997,4种元素检出限范围为0.0426~0.1393μg/kg,回收率为100.41%~115.14%,精密度试验结果的RSD为0.78%~4.04%。结论该方法简便、灵敏、准确,可同时检测整蛋白型肠内营养剂中Fe,Zn,Cu,Mn 4种金属元素的含量。
- 郭雷宋宇邵天舒周长明
- 关键词：电感耦合等离子体质谱铁锌铜
- 人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量高效液相色谱-电喷雾检测器检测方法的建立及验证被引量：5
- 2021年
- 目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(V/V)甲酸的异丙醇∶水(20∶80)溶液,流动相B为含2%(V/V)甲酸的异丙醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为30μL,梯度洗脱,检测人凝血因子Ⅷ中聚山梨酯80残留量。验证方法的系统适用性、线性范围、检测限、定量限、重复性、稳定性及准确性,并与HPLC-蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)检测法进行比较。应用建立的HPLC-CAD方法检测10批人凝血因子Ⅷ样品中聚山梨酯80残留量。结果聚山梨酯80与其他组分色谱峰分离度良好,无其他色谱峰干扰。经HPLC-CAD检测,聚山梨酯80标准品在12.8~256.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=121.42 x+1.321 7,r=0.998 0;定量限约为3.20μg/mL,检测限约为1.07μg/mL;供试品溶液重复检测6次聚山梨酯80含量的RSD为0.86%;供试品溶液室温放置0、2、4、6、8及10 h聚山梨酯80含量的RSD为0.65%;浓度为32.8、41.0及49.2μg/mL的加标样品回收率为96.85%~101.49%;该方法的定量限、检测限、重复性、稳定性、准确性指标均优于HPLC-ELSD。10批样品中聚山梨酯80残留量在56.09~66.75μg/mL,均符合《中国药典》三部(2015版)要求(≤100μg/mL)。结论成功建立了检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的HPLC-CAD法,该方法重复性、稳定性及准确性良好,可用于检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量。
- 邵天舒丁锐周长明郭雷
- 关键词：聚山梨酯80高效液相色谱
- 测定复方氨基酸注射液中游离氨的方法
- 本发明公开了一种测定复方氨基酸注射液中游离氨的方法，该方法包括如下步骤：提供氨基酸分析仪和色谱柱；配制分离分析用的缓冲液；配制衍生化反应试剂；流动相流速为0.40ml/min，衍生试剂流速为0.35ml/min，柱温57...
- 邵天舒郭雷周长明王铁松郭洪祝
- 文献传递
- 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的研究被引量：8
- 2020年
- 目的采用HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的含量,并考察产品中焦谷氨酸的含量水平。方法采用GL sciences ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相A为20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液,流动相B为乙腈-20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(50:50),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μL。按上述条件测定并分析了国内7家企业155批产品中的焦谷氨酸。结果0.84~168μg·mL^-1焦谷氨酸与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=1.6448×104X+4.2423×104(r=0.9997);加样回收率为98.13%~100.20%,RSD=0.72%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。不同厂家不同灭菌工艺生产的复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量差异较大。结论所用方法可有效地监控复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量。
- 郭雷周长明李辉邵天舒
- 关键词：高效液相色谱
- 邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量被引量：13
- 2018年
- 目的建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法采用邻苯二甲醛(O-phthaladehyde,OPA)柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(调节p H至7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 m L·min^(-1),柱温为40℃,供试品溶液与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果蛋氨酸亚砜的质量浓度线性范围为0.000 5~0.050 0 mg·m L^(-1)(r=0.999 9);定量限为0.250 5μg·m L^(-1),检测限为0.083 5μg·m L^(-1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;平均回收率为99.1%(RSD=1.33%,n=9)。结论该方法操作简便,可用于复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量测定。
- 邵天舒郭雷郭雷
- 关键词：邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱复方氨基酸注射液
- 胶体金法代替酶联免疫吸附法检测人血清蛋白HBsAg的研究被引量：1
- 2014年
- 目的探讨胶体金法和酶联免疫吸附测定(ELISA)法检测人血清蛋白乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg)的一致性,并分析存在的差异。方法用胶体金法(血清/全血)法和ELISA对43批次市售人血清蛋白HBsAg进行检测,并将检测结果进行比较。结果 ELISA与胶体金法(血清)检测结果的一致性为100%;ELISA与胶体金法(全血)检测结果一致性为65.12%。结论胶体金法简便快速,可以用于人血清蛋白HBsAg快速筛查,但是还不能代替ELISA法作为常规检测人血清蛋白HBsAg的方法。
- 王静邵天舒周长明吕雯
- 关键词：胶体金酶联免疫吸附测定
- 测定复方氨基酸注射液中游离氨的方法
- 本发明公开了一种测定复方氨基酸注射液中游离氨的方法，该方法包括如下步骤：提供氨基酸分析仪和色谱柱；配制分离分析用的缓冲液；配制衍生化反应试剂；流动相流速为0.40ml/min，衍生试剂流速为0.35ml/min，柱温57...
- 邵天舒郭雷周长明王铁松郭洪祝
- 文献传递
