王大宁
- 作品数：20 被引量：347H指数：10
- 供职机构：北京师范大学分析测试中心更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家质检总局科技计划项目国家高技术研究发展计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- 加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英被引量：16
- 2006年
- 采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。
- 李翔张垚孙毅之仲维科邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：加速溶剂萃取高分辨气相色谱高分辨质谱二噁英底泥
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留被引量：9
- 2007年
- 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限（LODs）,以10倍信噪比实验值确定方法的定量限（LOQs）。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%-114.0%,相对标准偏差为1.5%-17.6%,LODs为0.5-25μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。
- 李礼许秀丽丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：气相色谱-质谱菠菜
- 气相色谱的胃袋式大体积进样器
- 2007年
- 将传统的气相色谱直形衬管改为胃袋式的弯曲形衬管,发展了一种新型的气相色谱进样器——胃袋式大体积进样器。大体积(200μL左右)的含被测物的溶液注入进样口后,溶液以液体形态存在于胃形衬管内,溶剂在大量载气的吹扫下被蒸发并通过分流阀溢出,而被分析物被浓缩并保留在衬管中,当溶剂吹出后,进样口改为不分流模式,快速升温使被分析物进入色谱柱。对比实验表明,胃袋式大体积进样器与常规进样器相比,峰形与常规进样器无明显差别,不存在峰形拓宽的现象,当被分析物的总进样量相同时,响应值基本相同。不同体积,相同浓度的加标样品的响应值成线性关系,相关系数在0.99以上,表明大体积进样器在不同进样量时的传输效率基本一致。
- 李礼李鹏仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁佐佐野僚一木地一晃中西丰
- 关键词：气相色谱气质联用大体积进样
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究被引量：10
- 2008年
- 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质，利用微型固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS），建立了同时测定13本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提高检测灵敏度，通过减少样品处理量缩短前处理时间，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以特征离子强度进行定量。该方法与日本通知法进行了比对，结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当，平均回收率在80％-120％之间，RSD（n=7）小于10％，满足残留分析方法的要求。
- 李礼李鹏许秀丽仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：大体积进样气相色谱-质谱食品多残留
- 气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定被引量：10
- 2008年
- 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为：4种非邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．7815x，r=0．9331；8种邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．8073x，r=0．996；样品中12种多氯联苯总毒性当量（Total TEQ）：y=0．5181x＋0．1255，r=0．992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0．5ng/kg和0．1ng／kg，样品中同位素内标的回收率为41％～102％。
- 丁罡斗李翔仲维科张垚孙毅之刘汉霞陈彦长王大宁
- 关键词：多氯联苯高分辨质谱食品
- 大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样／气相色谱-质谱法快速分析被引量：21
- 2008年
- 利用固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC—MS），建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以峰面积外标法进行定量。结果表明，除乐果外，其余12种有机磷农药的添加回收率为82％～96％，RSD为2．09％～9．09％，检出限（S／N=3）为0．03～5μg／kg。
- 许秀丽李礼丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：固相萃取大体积进样气相色谱-质谱有机磷农药大米
- 氟虫腈及其代谢物的研究进展被引量：55
- 2008年
- 综述了氟虫腈及其代谢物近年来的研究进展,涉及氟虫腈及其代谢物在环境中的迁移与转化、氟虫腈的作用机理、对映体的毒性差异。氟虫腈在水体中的降解主要产生3种代谢物RPA200766、MB46513和RPA104615,在土壤中的降解产物为MB46136和MB45950。氟虫腈在水中的质量浓度达到LC50时对大型蚤的种群有影响。氟虫腈对映体之间的毒性存在差异以及氟虫腈及其代谢物的毒理学效应。
- 崔新仪储晓刚王大宁
- 关键词：代谢物毒理
- 甲基睾酮分子印迹聚合物的固相萃取研究被引量：1
- 2010年
- 以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发本体聚合法,制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(M IP)。将制备的M IP作为固相萃取填料装柱后,对淋洗及洗脱条件进行了优化,比较了干法和湿法两种不同装柱方法的回收率,并且对M ISPE柱的性能进行了评价。此研究结果可以为甲基睾酮分子印迹聚合物在提取实际样品时固相萃取柱的应用提供理论依据。
- 杨敏莉沈蕊莲顾万诚储晓刚王大宁
- 关键词：甲基睾酮分子印迹聚合物固相萃取分子识别
- 气相色谱/质谱法测定猪肉中4种苯二氮类镇静剂残留被引量：43
- 2005年
- 建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相萃取气相色谱质谱方法。用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC/MS分析。运用HP5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击电离源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测(地西泮m/z241、256、257、284;艾司唑仑m/z205、239、259、294;阿普唑仑m/z204、273、279、308;三唑仑m/z238、313、315、342),外标法定量(定量离子m/z分别为256、259、270和313)。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,地西泮线性范围超过5～100μg/L;回收率为60%～70%;相对标准偏差7.6%～12.9%,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50～1000μg/L;回收率为60%～115%;相对标准偏差3.8%～19.7%,检出限为10μg/kg。
- 汪丽萍李翔孙英赵海香邱月明仲维科唐英章王大宁周志强
- 关键词：猪肉镇静剂最低检出限子模式
- 甲基睾酮分子印迹聚合物识别性能的研究
- 2008年
- 以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合法,利用分子印迹技术制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(MIP)。研究了该MIP作为高效液相色谱(HPLC)固定相时对模板分子及其结构类似物的保留行为,同时也考察了在乙腈流动相中添加水对色谱保留行为的影响。此外还运用平衡吸附实验研究了该MIP的结合特性和选择性识别能力。研究表明,以甲基睾酮为模板制备的分子印迹聚合物对模板具有良好的特异性识别能力。
- 沈蕊莲杨敏莉雍炜陈正行王大宁储晓刚
- 关键词：甲基睾酮分子印迹聚合物高效液相色谱
