李翔
- 作品数：29 被引量：153H指数：9
- 供职机构：中国检验检疫科学研究院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家质检总局科技计划项目国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学经济管理更多>>
- 加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英被引量：16
- 2006年
- 采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。
- 李翔张垚孙毅之仲维科邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：加速溶剂萃取高分辨气相色谱高分辨质谱二噁英底泥
- 食品中农兽药残留的快速高精度检测方法
- 一种食品中农兽药残留的快速高精度检测方法，包括以下四个步骤：(1)基质前处理；(2)添加分析保护剂；(3)进样上机检测；(4)数据处理。本发明的检测方法，在GC/MS仪器检测灵敏度不变的情况下，采用大体积进样法，可以大大...
- 李翔李礼许秀丽仲维科刘汉霞张垚孙毅之陈彦长
- 文献传递
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留被引量：9
- 2007年
- 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限（LODs）,以10倍信噪比实验值确定方法的定量限（LOQs）。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%-114.0%,相对标准偏差为1.5%-17.6%,LODs为0.5-25μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。
- 李礼许秀丽丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：气相色谱-质谱菠菜
- 气相色谱的胃袋式大体积进样器
- 2007年
- 将传统的气相色谱直形衬管改为胃袋式的弯曲形衬管,发展了一种新型的气相色谱进样器——胃袋式大体积进样器。大体积(200μL左右)的含被测物的溶液注入进样口后,溶液以液体形态存在于胃形衬管内,溶剂在大量载气的吹扫下被蒸发并通过分流阀溢出,而被分析物被浓缩并保留在衬管中,当溶剂吹出后,进样口改为不分流模式,快速升温使被分析物进入色谱柱。对比实验表明,胃袋式大体积进样器与常规进样器相比,峰形与常规进样器无明显差别,不存在峰形拓宽的现象,当被分析物的总进样量相同时,响应值基本相同。不同体积,相同浓度的加标样品的响应值成线性关系,相关系数在0.99以上,表明大体积进样器在不同进样量时的传输效率基本一致。
- 李礼李鹏仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁佐佐野僚一木地一晃中西丰
- 关键词：气相色谱气质联用大体积进样
- 气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留被引量：2
- 2007年
- 建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱（GC-MS/MS）测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2-50μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%-84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1μg/kg和2μg/kg。
- 丁罡斗许秀丽仲维科贺银凤李翔张垚孙毅之
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究被引量：10
- 2008年
- 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质，利用微型固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS），建立了同时测定13本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提高检测灵敏度，通过减少样品处理量缩短前处理时间，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以特征离子强度进行定量。该方法与日本通知法进行了比对，结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当，平均回收率在80％-120％之间，RSD（n=7）小于10％，满足残留分析方法的要求。
- 李礼李鹏许秀丽仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：大体积进样气相色谱-质谱食品多残留
- 气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留被引量：4
- 2012年
- 提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。
- 柳彩云马微陈伟李翔仲维科于静王秀君
- 关键词：气相色谱-质谱法加速溶剂萃取纺织品农药
- 大米中13种有机磷农药的微型固相萃取结合大体积进样—气相色谱—质谱法快速分析
- ＜正＞利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱／质谱 （GC／MS）,建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量。以3倍信噪比实...
- 许秀丽李礼丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：固相萃取大体积进样气相色谱-质谱有机磷农药大米
- 文献传递
- 气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定被引量：10
- 2008年
- 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为：4种非邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．7815x，r=0．9331；8种邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．8073x，r=0．996；样品中12种多氯联苯总毒性当量（Total TEQ）：y=0．5181x＋0．1255，r=0．992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0．5ng/kg和0．1ng／kg，样品中同位素内标的回收率为41％～102％。
- 丁罡斗李翔仲维科张垚孙毅之刘汉霞陈彦长王大宁
- 关键词：多氯联苯高分辨质谱食品
- 食品中二（?）英的快速、超痕量分析方法研究
- ＜正＞该成果主要研究了食品中持久性有机污染物的快速、高效提取和净化方法,建立了快速溶剂萃取方法,通过比较不同吸附剂和其组合的净化效率,确定了最佳净化条件,并实现了样品前处理的自动化。建立了同位素稀释HRGC/HRMS测定...
- 王大宁李翔李礼刘汉霞许秀丽刘彩虹丁罡斗王正方孙毅之仲维科陈彦长
- 文献传递
