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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定毛豆中常用21种农药残留被引量：2: 2016年; 目的：建立液相色谱-串联质谱法同时检测毛豆中21种常用农药残留的分析方法。方法样品以乙腈-甲酸（99：1, V：V）作为提取剂,经QuEChERS方法前处理,采用Phenomenex的Kinetex C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,2.6μm,100？）分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离（ESI）、正离子模式和负离子模式2种多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果21种农药在5~200 ng/mL范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01~0.10 mg/kg 时,回收率范围为73%~113%, RSD 范围为1.3%~10.9%,符合残留分析的要求。21种农药的定量下限为0.01 mg/kg。结论该方法的提取简便,基质分散效果好,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合毛豆中常用农药残留的同时测定。; 钟莉萍徐敦明赖国银张志刚; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法毛豆农药残留

凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠被引量：13: 2017年; 利用凯氏定氮蒸馏装置,建立同时检测蚝油、酱油、鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠的高效液相色谱法。蚝油等食品中的丙酸钠(钙)和双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为相应的酸,通过凯氏定氮蒸馏装置,水蒸气蒸馏法提取,加磷酸调节蒸馏液pH值至3.0,采用高效液相色谱法进行测定。丙酸钠(钙)和双乙酸钠在0.005~1.000 mg/m L内线性良好,相关系数为0.999 9。丙酸钠(钙)(以丙酸计)、双乙酸钠的回收率分别为88.5%~108.3%和86.5%~108.7%,相对标准偏差为2.13%~6.42%和2.02%~6.37%(n=6)。方法简便快捷、稳定可靠,适用于蚝油、酱油和鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠含量的测定。; 赖国银林建忠曾琪林立毅丁亦男张志刚徐敦明; 关键词：双乙酸钠蚝油高效液相色谱

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物被引量：14: 2017年; 采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。; 赖国银王俐娟卢鹤曾秋梅徐敦明王晓琴林立毅张志刚吕美玲; 关键词：超高效液相色谱酚类化合物茶叶籽

UHPLC-QTOF/MS的茶叶籽酚类化合物定性研究: 茶叶籽油具有很好的抗氧化性,近年来得到越来越多的关注。一般认为其中的多酚类物质对茶叶籽油抗氧化性起着主导作用。本工作采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（UHPLC-QTOF/MS）技术定性分析茶叶籽中酚类化合物。...; 赖国银卢鹤曾秋梅王晓琴徐敦明林立毅吕美玲周珊; 关键词：茶叶籽酚类化合物; 文献传递

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量被引量：3: 2017年; 建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。; 赖国银伊雄海吴敏张志刚王传现徐敦明吕美玲; 关键词：二甲基黄固相萃取

精神分裂症患者的UHPLC-Q-TOF MS尿液代谢组学研究: 2017年; 目的利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS)对精神分裂症患者和健康对照人群的尿液进行代谢组学研究,寻找精神分裂症患者尿液中的差异代谢物,为精神分裂症患者代谢综合征的早期筛查提供科学依据。方法尿液样品经稀释过滤后进样分析,利用主成分分析方法分析所采集的数据。结果根据谱库共筛选了7个表征标记物,并进行了结构鉴定。结果发现,精神分裂症患者较对照组尿液代谢表型有显著差异,主成分分析得分散点图中对照组与精神分裂症患者组分类良好。结论精神分裂症患者糖、脂、氨基酸等代谢通路均发生紊乱,可能在代谢综合征发生发展中有重要作用。; 郑慧斐王文强赖国银刘发荣章家新徐志忠何珏; 关键词：精神分裂症代谢组学超高效液相色谱飞行时间质谱

UHPLC-QTOF/MS的茶叶籽酚类化合物定性研究: 茶叶籽油具有很好的抗氧化性，近年来得到越来越多的关注。一般认为其中的多酚类物质对茶叶籽油抗氧化性起着主导作用。本工作采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-QTOF/MS)技术定性分析茶叶籽中酚类化合物。...; 赖国银卢鹤曾秋梅王晓琴徐敦明林立毅吕美玲周珊; 关键词：茶叶籽酚类化合物

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赖国银