陈馥
- 作品数：8 被引量：44H指数：3
- 供职机构：广东省药品检验所更多>>
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- 相关领域：医药卫生更多>>
- 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的北柴胡与藏柴胡鉴别被引量：7
- 2022年
- 【目的】建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)的挥发性指纹图谱,用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡。【方法】使用键合交联聚乙二醇柱(MXT-WAX)和5%苯基-甲基聚硅氧烷柱(MXT-5)分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性指纹谱。分析北柴胡与藏柴胡的特征峰,并对特征峰进行主成分分析,以鉴别北柴胡与藏柴胡。【结果】利用MXT-5色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰1个,藏柴胡挥发性特征峰5个,主成分1(PC-1)与主成分2(PC-2)总占比为87%;利用MXT-WAX色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰4个,藏柴胡挥发性特征峰4个,主成分分析PC-1与PC-2总占比为91%。【结论】应用HS-GC-IMS并选用MXT-WAX色谱柱可简单、快速、更好地区分北柴胡与藏柴胡。
- 樊洪利刘亚雄乔莉陈馥罗卓雅
- 关键词：北柴胡
- 基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究被引量：3
- 2019年
- 目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。
- 陈馥周颖仪李华聂黎行戴忠马双成
- 关键词：乙酸龙脑酯百秋李醇吉马酮去氢木香内酯广藿香酮
- AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量
- 2024年
- 目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。
- 乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍
- 关键词：康复新液高效液相色谱法游离氨基酸
- 安胎丸UPLC指纹图谱及模式识别研究被引量：21
- 2016年
- 目的:建立安胎丸的超高效液相指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据。方法:采用UPLC法,色谱柱为Agilent SB-C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L·min^(-1);0~2 min检测波长为280 nm,2~8 min检测波长为230 nm,8~9.4 min检测波长为316 nm,9.4~35 min检测波长为280 nm;柱温35℃;进样量2μL。通过相似度评价,结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对12批次安胎丸指纹图谱进行质量评价。结果:标定了安胎丸UPLC指纹图谱的24个共有峰,指认了9个成分:芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、洋川芎内酯A、白术内酯I;12批样品相似度均在0.9以上。通过主成分分析、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,12批样品聚成3类,并发现阿魏酸、黄芩素等差异较大的5个成分。结论:安胎丸的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为安胎丸的质量控制提供更全面的参考。
- 陈粲文宋粉云李华陈馥王翀
- 关键词：模式识别白芍黄芩白术
- 含柴胡中成药的质量控制方法探讨被引量：16
- 2019年
- 柴胡药材使用品种混乱,基原不清,常有掺伪正品柴胡、非药用部位混用等质量问题,故造成含柴胡中成药质量良莠不齐,亟需建立针对性的质量控制方法。笔者基于柴胡及其中成药现行标准的质量控制方法,结合小柴胡颗粒品种实例,对柴胡及其中成药的标准提高和补充检验方法进行探讨,为含柴胡中成药的质量控制、质量监督和规范生产提供参考,促进其内在质量的提升。
- 刘潇潇陈馥林锦锋乔莉黄国凯李华马双成
- 关键词：柴胡中成药
- HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量
- 2024年
- 目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。
- 乔莉陈正东陈馥简淑仪黄俊忠黄悠雯刘潇潇
- 关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测器熊胆粉牛磺熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸
- UPLC-MS/MS检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺杂藏柴胡成分方法的研究
- 2023年
- 目的:以藏柴胡特征成分尼泊尔柴胡皂苷k为指标,建立超高效液相色谱-质谱法检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺伪藏柴胡成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×3 mm, 1.8μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~3 min, 75%A→70%A;3~12 min, 70%A→68%A;12~12.5 min, 68%A→10%A;12.5~15.5 min, 10%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾负离子化,多反应监测(MRM)模式,选择m/z 943.5→797.5、943.5→781.5和943.5→635.4为检测离子对。结果:尼泊尔柴胡皂苷k质量浓度在0.05~5μg·mL^(-1)范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.996 5),仪器精密度RSD(n=6)为1.4%,掺伪10%藏柴胡参比溶液重复性RSD(n=6)为1.8%,掺伪检测限为1%。对代表性品种逍遥丸、加味逍遥丸、补中益气丸、龙胆泻肝丸进行筛查,结果9批逍遥丸中有2批,8批加味逍遥丸中有4批,10批补中益气丸中有1批,10批龙胆泻肝丸中有2批含尼泊尔柴胡皂苷k超过拟定限度。结论:本方法经过方法学验证,专属性强,灵敏度高,可应用于全粉投料中成药制剂中柴胡掺杂藏柴胡成分的检查。
- 陈馥黄俊忠李华刘潇潇
- 关键词：柴胡逍遥丸加味逍遥丸龙胆泻肝丸
- 基于UPLC-MS/MS技术检查银柴颗粒中柴胡掺伪的鉴别研究
- 2023年
- 目的:建立银柴颗粒中藏柴胡的检查方法,考察生产企业是否存在使用藏柴胡代替柴胡投料的现象。方法:采用高效液相色谱-质谱法,选择Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),二元梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z943.5→781.5为检测离子对。结果:尼泊尔柴胡皂苷K在0.1~5μg·mL^(-1)浓度范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9920),仪器精密度RSD(n=6)为0.57%,样品重复性RSD(n=6)为0.95%。以掺杂藏柴胡不得过10%为限度,对27批银柴颗粒样品进行筛查,结果4批银柴颗粒分别掺杂藏柴胡59%、21%、32%、71%,超过拟定限度。结论:该方法经过方法学验证,灵敏、准确,可作为银柴颗粒中柴胡掺杂藏柴胡的检查方法,为打击藏柴胡掺伪提供有力技术支持。
- 陈馥黄俊忠徐万帮刘潇潇
- 关键词：高效液相色谱-质谱法
