张晓峰
- 作品数:4 被引量:31H指数:4
- 供职机构:四川师范大学生命科学学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量被引量:6
- 2016年
- 目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→8%A;5~5.5 min,8%A→11%A;5.5~20 min,11%A;20~30 min,11%A→30%A;30~40 min,30%A→40%A;40~42 min,40%A→55%A;42~53 min,55%A→75%A),流速1.2 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10μL。结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7%、90.9%、91.2%、94.9%、97.4%、94.6%、96.1%、90.9%和104.4%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.1%、1.6%、0.7%、0.6%、1.8%、2.0%和1.4%;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464~3.535、1.133~1.178、0.373~0.382、13.598~14.142、0.109~0.112、0.499~0.510、0.114~0.119、0.027~0.028和0.163~0.174 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础。
- 徐艳李琪姚瑾李慧敏张晓峰张宏
- 关键词:獐牙菜苦苷龙胆苦苷杠柳苷四氢小檗碱
- 枇杷花总黄酮、总三萜的大孔树脂制备工艺被引量:9
- 2015年
- 以枇杷花中总黄酮、总三萜含量作为检测指标,考察D101、AB-8、聚酰胺3种大孔树脂对枇杷花提取物中总黄酮、总三萜的分离性能,考察4种不同干燥方法对枇杷花总黄酮、总三萜含量的影响。结果表明,大孔树脂AB-8作为最佳分离树脂,上样量2.1 m L、吸附时间4 h、洗脱速率2 BV/h、洗脱体积3 BV时,枇杷花洗脱液中总黄酮含量为74.82%,收率为76.56%,总三萜含量为15.57%,收率为46.48%;减压干燥作为最佳干燥方法,真空度0.07 MPa、温度45℃、干燥时间10 h时,纯化物中总黄酮含量为76.07%,收率为77.87%,总三萜含量为15.89%,收率为47.09%,含水量为4.07%。研究结果表明,此制备工艺可行,为枇杷花总黄酮、总三萜的开发利用提供理论依据。
- 陈晶李琪黄春萍张晓峰徐艳丁然张宏
- 关键词:总黄酮总三萜分离纯化
- 响应面法优化黑骨藤指纹图谱的液相色谱条件被引量:6
- 2017年
- 目的:通过响应面法对黑骨藤指纹图谱液相色谱方法进行研究,得到优化的色谱条件。方法:采用响应面法优化液相色谱条件的6个主要参数(流动相梯度、洗脱时间、流速、柱温、改性剂浓度以及进样体积)。结果:优化得到黑骨藤的色谱分析的条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,时间50 min,流速1.5 m L/min,柱温50℃。结论:利用响应面分析法成功优化了黑骨藤指纹图谱的液相色谱条件。
- 胡茜李琪陈坤张晓峰罗岚张宏
- 关键词:黑骨藤响应面法色谱分析
- 高速逆流色谱-UPLC-Q-TOF-MS/MS法分离制备延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱被引量:12
- 2016年
- 目的采用高速逆流色谱(HSCCC)快速分离延胡索提取物中脱氢紫堇碱和海罂粟碱。方法以氯仿-正丁醇-甲醇-水(4∶1∶2∶5)混合溶剂作为两相溶剂体系,正转,转速为800 r/min,体积流量为10.0 m L/min,洗脱时间30 min;反转,转速为800 r/min,体积流量10.0 m L/min,洗脱时间30 min,检测波长282 nm,1次进样量50 mg;HPLC-UV法分析目标产物纯度;超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法对目标产物进行结构鉴定。结果制备得到7.1 mg和3.4 mg 2种单体,收率分别为81.43%和91.11%,利用HPLC法测得其质量分数分别为98.9%和94.3%;经HPLC、紫外光谱和UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定,分别为脱氢紫堇碱和海罂粟碱。结论该方法快速、简便,可以作为对延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱的分离制备方法。
- 张晓峰张宏李小云李琪
- 关键词:高速逆流色谱法延胡索脱氢紫堇碱HPLC