钱忠义 作品数:18 被引量:79 H指数:6 供职机构: 泰州市食品药品检验所 更多>> 发文基金: 中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
ICP-OES法测定骨肽注射液中钙和磷的含量 被引量:7 2020年 目的:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)同时测定骨肽注射液中钙和磷含量。方法:采用微波消解法处理样品,分别以393.366 nm和177.495 nm为分析谱线的ICP-OES测定骨肽注射液中钙和磷的含量,并采用该方法对3个不同厂家生产的3批骨肽注射液中钙和磷的含量进行测定。结果:钙及磷的质量浓度均在0.1~10μg·mL^-1范围内与相应的响应强度呈良好的线性关系,R^2分别为0.9994和0.9998,检测下限分别为0.002μg·mL^-1和0.09μg·mL^-1。3批样品中,钙的含量测定结果分别为9.05、20.9、17.6μg·mL^-1,磷的含量测定结果分别为10.1,9.56,15.6μg·mL^-1。结论:该方法适合作为骨肽类注射液钙和磷含量测定的方法。 钱忠义 吴珺 钱保勇 方静 蔡鹏 朱琼关键词:骨肽注射液 钙 磷 电感耦合等离子体发射光谱 高效液相色谱法测定氨苯蝶啶片的含量 2012年 目的建立高效液相色谱法测定氨苯蝶啶片的含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Waters Symmetry C18(150×4.6mm,3,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.02mol.L-1醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 4.0)(6∶4);检测波长:360nm;流速:1.0mL.min-1。结果氨苯蝶啶在8.72~87.20μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.0218μg.mL-1,平均回收率分别为100.2%;RSD分别为0.60%.结论本方法专属性好,准确,灵敏,适用于氨苯蝶啶片的含量测定,结果可靠。 柳冬梅 钱忠义关键词:高效液相色谱法 HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量 被引量:10 2009年 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml^(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00~20.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20~20.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60~10.16μg·ml^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 钱忠义关键词:高效液相色谱法 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 超高效液相色谱法测定烟酸片的含量 被引量:1 2013年 目的 建立超高效液相色谱法测定烟酸片的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(20:80);检测波长:262nm;流速:0.3mL·min-1.结果 烟酸在5.045~252.3mg·L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),最低检出限为0.026μg·mL-1,平均回收率分别为100.0%;RSD分别为0.2%.结论 本方法专属性好,准确,灵敏,适用于烟酸片的含量测定,结果可靠. 王建 袁华峰 钱忠义关键词:烟酸片 超高效液相色谱法 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法 被引量:7 2020年 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。 乔勇升 王俊虎 仇雅静 钱忠义 胡慧 陈伟 王萍关键词:超高效液相色谱 农药残留 茶叶 数据库 两个厂家的烟酸片的溶出度比较 2013年 目的比较不同厂家烟酸片的溶出状况。方法采用0.1mol/L盐酸液,pH4乙酸盐缓冲液,pH6.8磷酸盐缓冲液和水4种介质900ml,采用转篮法,转速100r/min。采用紫外分光光度法,在262nm波长处测定吸光度,分别绘制溶出曲线。结果两厂家的溶出曲线有较大差异。结论应采用0.1mol/L盐酸液作为烟酸片溶出度测定的溶出介质。 黄勇 钱忠义关键词:烟酸片 溶出度 UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠 被引量:2 2013年 目的:建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法:以三氯化铁作为络合剂,色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液(pH=3.0)梯度洗脱,检测波长为270 nm,柱温30 ℃。ESI离子源,负离子检测模式,离子源温度120 ℃。结果:乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离,乙二胺四乙酸二钠在1.671~80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。LC-MS中,供试品质谱行为与对照品完全一致。结论:本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大,无紫外吸收,且常规反相色谱柱填料无法保留的难题。优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定,为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据。 袁华峰 屈蓉 钱忠义 袁耀佐关键词:亲水作用色谱 硫酸庆大霉素注射液 药用辅料 HPLC同时测定利多卡因氯己定气雾剂中的3个有效成分 被引量:1 2018年 目的采用HPLC法同时测定利多卡因氯己定气雾剂中利多卡因、乙酸氯己定和苯扎溴铵的含量。方法采用Waters Sun Fire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-2.4 mmol·L-1三氟乙酸溶液作流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长218 nm。结果利多卡因、乙酸氯己定、苯扎溴铵的线性范围分别为0.12021.202 mg·m L-1(r=0.9999)、29.6295.8μg·m L-1(r=0.9998)、6.565.4μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率分别为100.79%、100.17%、100.00%,RSD分别为0.31%、1.12%、1.06%(n=6)。结论所用方法可同时测定利多卡因氯己定气雾剂中利多卡因、乙酸氯己定和苯扎溴铵的含量,适用于利多卡因氯己定气雾剂的质量控制。 程冬 钱忠义 吴珺 葛薇薇 黄小琴关键词:利多卡因 苯扎溴铵 高效液相色谱法 HPLC法测定芬布芬胶囊中芬布芬的含量 被引量:1 2006年 目的建立测定芬布芬胶囊中芬布芬含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Shim-pack C18色谱柱;流动相为甲醇-水(80:20,磷酸调节pH3.0);检测波长:283nm^[1];流速:0.5ml·min^-1。结果芬布芬浓度在0.5。12.5 μg·ml^-1之间与相应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为100.1%,RSD=0.4%。结论本方法准确、方便,结果满意。 钱忠义关键词:高效液相色谱法 ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量 被引量:4 2018年 目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。方法:根据专属性高、干扰小的原则,分别选择766.490 nm和279.553 nm作为钾和镁的分析谱线,建立ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。对所建立的方法进行专属性、精密度、回收率和线性等方法学验证。采用新建的ICP-OES法与传统的滴定法和重量法分别对来源于2个厂家的5批样品同时进行测定和统计学分析。结果:钾离子和镁离子的线性范围分别为5~25μg·mL^(-1)(r^2=0.999 1)、1~9μg·mL^(-1)(r^2=0.999 5);钾离子和镁离子高、中、低3种浓度的回收率分别在98.3%~100.0%和98.5%~101.5%,RSD分别为0.6%(n=9)和0.9%(n=9)。5批样品的测定结果经t检验统计分析,统计结果 p>0.05,表明ICP-OES法与传统测定方法无显著性差异,可以替代传统方法进行钾离子和镁离子的含量测定。结论:所建立的ICP-OES法操作简单,专属性强,准确可靠、分析快速,具有多元素同时测定的特点,适合于批量样品的分析,可用于门冬氨酸钾镁注射液的质量评价和控制。 赵慧 朱琼 钱忠义 吴珺关键词:原子发射光谱 门冬氨酸钾镁 钾离子 镁离子