采用改进的Hummers法和硼氢化钠还原法制备Pd/石墨烯催化剂,并采用XRD、SEM、XPS、TEM等技术对其进行表征.将该催化剂修饰于玻碳电极表面,制备出Pd/石墨烯/玻碳电极,使用循环伏安法研究了检测4-氯酚的最佳工作条件.研究结果表明,所得石墨烯表面平整光滑,以零价态存在的Pd纳米颗粒均匀分散到石墨烯上,平均粒径为(6.5±0.05)nm.检测4-氯酚的最佳支持电解质为0.1 mol·L-1、p H 6.8的磷酸-磷酸钠缓冲溶液(PBS),峰电流与扫描速率的平方根呈良好的线性关系(R2=0.992),该电极的线性范围为1~100μmol·L-1(R2=0.967),检测限为0.57μmol·L-1(S/N=3),且具有良好的重现性和稳定性.本文所研制的Pd/石墨烯/玻碳电极具有较高的催化活性,提供了一种简便快捷、重现性好的检测4-氯酚的方法.