通过甘氨酸硝酸盐法(GNP)合成了钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF)复合氧化物粉体。经压制、烧结后,得到了BSCF烧结体试样,还通过硝酸溶液浸蚀处理对烧结体试样进行了表面浸蚀处理。采用X射线衍射仪(XRD)对煅烧后的粉体进行了相成分分析;采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对烧结体和表面浸蚀后烧结体样品的微观组织和成分进行了表征;对烧结体的致密度、电导率进行了测试分析,并在自制的氧渗透装置上测定了BSCF钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和不同氧分压差等对膜透氧性能的影响。实验结果表明,甘氨酸-硝酸盐法所制备的前驱体粉末在900℃煅烧3 h后可获得具有单一钙钛矿结构的BSCF粉体,1100℃煅烧的BSCF烧结体的电导率在600℃时最大达到38.15 S·cm-1。其透氧量随着温度和氧分压差的升高而增大,且硝酸表面浸蚀处理后,BSCF膜片的透氧性能有明显提高,透氧速率提高1.6~4.5倍。850℃,20%O2-80%N2混合气体/He条件下,浸蚀后的透氧膜片的透氧量达到2.36 m L/cm2·min,而未浸蚀透氧膜片的透氧量仅为1.36 m L/cm2·min。
采用固相反应法合成Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3–δ)(BSCF)粉,并以其为原料,采用湿法纺丝工艺及烧结处理制备出外径为3 mm、壁厚为400μm的BSCF中空纤维膜,通过涂覆法,在中空纤维膜的外表面负载BSCF多孔层,以进一步改善其透氧性能。利用X射线衍射对BSCF粉末与中空纤维膜的相组成进行分析,采用扫描电子显微镜对中空纤维膜的微观组织进行观测,对修饰后BSCF膜的透氧性能进行测试。结果表明:采用固相反应法可制备出具有单一钙钛矿相的BSCF粉体,湿法纺丝所制备的BSCF中空纤维膜具有非对称结构;在空气/真空梯度下,未经表面修饰的BSCF膜在700和900℃时的透氧速率分别为0.382和1.284 m L/(cm2·min)。表面负载Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3–δ)多孔层后,其700和900℃的透氧速率分别增加到1.250和2.426 m L/(cm2·min)。表面负载使BSCF的中空纤维透氧膜的透氧表观活化能从49.23降低至24.74 k J/mol。