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SD大鼠体内各组织中银杏内酯B的LC-MS/MS测定被引量：2: 2017年; 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定SD大鼠心、肝、脾、肺、肾、骨骼肌、小肠、性腺(睾丸、卵巢)、脂肪和脑10种组织中的银杏内酯B。以白果内酯为内标,采用ESI源负离子模式、多反应监测(MRM)进行定量分析,监测离子对m/z 423.1→m/z 367.1(银杏内酯B)和m/z 325.2→m/z 163.2(白果内酯)。以大鼠肝组织作为代表性基质进行方法学验证,结果表明银杏内酯B在20~5 000 ng/g范围内线性关系良好,方法回收率90.26%~102.99%,日内、日间RSD小于8.6%。采用该法考察雄性SD大鼠尾静脉注射银杏内酯B注射液(10 mg/kg)后的组织分布情况,结果显示,各组织中的药物浓度随着给药时间的延长而迅速衰减;同时该药更易蓄积在血流量较大的肝肾组织中。此外,该药可穿透血脑屏障进入脑组织。; 龚欢丁存刚李周方百欢葛庆华; 关键词：银杏内酯B 液相色谱-串联质谱 SD大鼠

双氯芬酸依泊胺凝胶在大鼠体内的药动学被引量：3: 2013年; 建立了液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的双氯芬酸,并考察皮肤局部给予双氯芬酸依泊胺凝胶后大鼠体内的药动学特征。血浆样品用甲醇沉淀蛋白,以布洛芬为内标,采用ESI源负离子模式、多反应监测(MRM)进行定量分析。检测离子对为m/z 295.9→m/z 252.0(双氯芬酸)和m/z 205.1→m/z 161.2(布洛芬)。双氯芬酸在1～200 ng/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率为97.80%～104.4%,日内、日间RSD分别小于6.12%和7.51%。SD大鼠经皮给予0.3 g双氯芬酸依泊胺凝胶后,主要药动学参数分别为:cmax(79.90±29.8)ng/ml,AUC0→t(1 198±349)ng.ml-1.h,AUC0→(1 358±567)ng.ml-1.h,tmax(4.8±2.8)h,t1/2(9.208±4.60)h,MRT0→t(11.22±1.06)h。; 项苗苗周臻丁存刚李周葛庆华; 关键词：双氯芬酸凝胶液相色谱-串联质谱药动学

人血浆中尼洛替尼的LC-MS/MS测定法及其药动学应用: 2024年; 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中的尼洛替尼浓度,并应用于尼洛替尼胶囊中国健康受试者空腹药动学研究。方法:以氘代尼洛替尼为内标,血浆样品采用甲醇沉淀的方式分离蛋白并离心取上清液进样。色谱柱为Kinetex C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)。流动相A为水(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵),流动相B为甲醇,67%B进样,流速为0.4 mL·min^(-1)。尼洛替尼及内标的离子对分别为530.25→289.30和536.25→295.30。方法经完整验证后,应用于12例中国健康受试者空腹药动学研究。结果:血浆中尼洛替尼在2~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,方法回收率为97.0%~104.3%,批内RSD≤4.18%,批间RSD≤6.43%。正常血浆无明显基质效应,分别在正常血浆中添加5%全血和2%脂肪乳剂考察特殊基质效应,证明溶血和高脂基质不影响测定准确性。12例中国健康受试者口服尼洛替尼胶囊后,经统计t_(1/2)为(24.7±32.2)h,C_(max)为(400.1±164.6)ng·mL^(-1),T_(max)为(2.4±0.9)h,AUC_(0→72)为(7900±2598)ng·mL^(-1)·h,AUC_(0→∞)为(9226±3649)ng·mL^(-1)·h。结论:本方法快速灵敏、准确度高、准确性好,适用于尼洛替尼的血药浓度测定及药动学研究。; 马欢周臻李周葛庆华康修远; 关键词：尼洛替尼 LC-MS/MS法药动学

Beagle犬血浆中阿立哌唑的LC-MS/MS测定法及其在口溶膜药动学研究中的应用: 2024年; 建立了液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中阿立哌唑的浓度。以苯海拉明为内标,采用电喷雾电离源正离子模式、多反应监测(MRM)进行定量分析。阿立哌唑在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好。方法学验证结果表明,该方法回收率为97.8%~100.3%,批内RSD≤3.80%,批间RSD≤6.97%,无明显基质效应,稳定性良好。将经验证的方法应用于自制阿立哌唑口溶膜与市售阿立哌唑口腔崩解片在Beagle犬体内的药动学研究。试验结果表明,2种剂型具有相似的药动学性质,自制阿立哌唑口溶膜的相对生物利用度为(110.1±10.5)%。; 康修远周臻李周方百欢葛庆华; 关键词：阿立哌唑液相色谱-串联质谱药动学

右旋兰索拉唑双相释放胶囊在Beagle犬体内的药动学研究被引量：5: 2011年; 建立了LC-MS/MS法测定犬血浆中的右旋兰索拉唑,并研究了右旋兰索拉唑控释胶囊(商品名:Dexilant)在Beagle犬体内的药动学。采用C_(18)柱,以甲醇-水(含10 mmol/L甲酸铵,70:30)为流动相,奥美拉唑为内标。右旋兰索拉唑在5～2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,提取回收率105.7%～123.1%,批内、批间RSD均小于10%。Beagle犬口服给药后,呈明显血药双峰现象,药动学参数t_(1/2)为(0.6±-0.1)h,AUC_(0-∞)为(2 019-±176)ng·ml^(-1)·h,C_(max)为(810.9±194.0)ng/ml。; 房超李周丁存刚陈庆华包泳初; 关键词：液相色谱-串联质谱药动学

Beagle犬血浆中酮咯酸的LC-MS/MS法测定及其药动学: 2014年; 建立了液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中的酮咯酸.以格列吡嗪为内标,采用ESI源正离子模式、多反应监测进行定量分析.监测离子对为m/z 256.4→m/z 105.1（酮咯酸）和m/z 446.4→m/z 321.1（格列吡嗪）.酮咯酸在0.05～10 μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率为88.6％～108.4％,日内、日间RSD小于5.3％.采用该法考察Beagle犬给予酮咯酸氨丁三醇鼻内喷雾剂（Sprix（R）） 31.25 mg后的药动学,主要参数分别为：cmax（4.72±1.06） μg/ml,AUC0→t（28.56±9.17） μg·ml-1·h,AUC0→∞（31.63±10.74）μg·ml-1·h,tmax（0.60±0.24）h,t1/2（9.48±7.43）h,MRT0→t（7.87±3.85）h.; 刘俊华丁存刚吴闻哲李周葛庆华; 关键词：酮咯酸氨丁三醇药动学

两种长效曲普瑞林注射剂在Beagle犬体内的药动学研究被引量：1: 2013年; 目的研究两种长效曲普瑞林注射剂(达必佳3.75 mg及达菲林3.75 mg)在Beagle犬体内的药动学参数。方法 10条健康雄性Beagle犬随机分成2组,肌注达必佳或达菲林,采用经验证的LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中曲普瑞林浓度。使用DAS 3.2.2软件计算药动学参数。结果达必佳和达菲林主要药动学参数Cmax为(11.95±2.127)与(27.93±8.752)ng/mL、Tmax为(1.2±0.4)与(0.7±0.3)h、T1/2为(244.7±99.25)与(239.6±87.50)h、AUC(0-t)为(758.8±111.9)与(492.3±125.9)ng h mL-1、AUC(0-)为(778.9±101.3)与(515.6±125.3)ng h mL-1。结论可采用LC-MS/MS法检测达必佳和达菲林的Beagle犬体内药动学参数。两药在Cmax、AUC(0-t)与AUC(0-)有差异,但两者血药浓度维持在最低定量限(LLOQ)以上的时间均达到28 d以上。; 李周丁存刚周臻葛庆华; 关键词：曲普瑞林达必佳达菲林药动学

静脉注射蟾毒它灵和华蟾毒它灵后大鼠胆汁中代谢产物的UPLC-UV-MS法分析被引量：3: 2011年; 建立了超高效液相色谱-紫外分光光度-质谱(UPLC-UV-MS)法研究蟾毒它灵和华蟾毒它灵静脉给药后大鼠胆汁中的代谢产物。UPLC的高分辨率能够基线分离胆汁中的原药和代谢物,UV光谱图揭示了各种化合物量的关系,MS进一步对代谢物进行结构表征。结果显示,大鼠胆汁中原药的含量小于5%,主要代谢物是去乙酰基并羟基化蟾毒它灵和去乙酰基华蟾毒它灵。表明蟾毒它灵在大鼠体内代谢途径主要是水解并羟基化,华蟾毒它灵主要是水解反应。; 王也牧丁存刚于垂亮李周葛庆华; 关键词：超高效液相色谱药物代谢

人血浆中普伐他汀的LC-MS/MS测定法及药代动力学应用: 2021年; 建立LC-MS/MS法测定人血浆中的普伐他汀浓度。以普伐他汀-d9为内标,采用电喷雾离子源负离子模式、多反应监测进行定量分析,普伐他汀的监测离子对为m/z 423.4→m/z 321.25,普伐他汀-d9的监测离子对为m/z 432.4→m/z 321.25。结果显示,普伐他汀在0.2~100.0 ng/ml内线性关系良好,方法回收率为69.83%~82.69%,批内RSD≤16.09%,批间RSD≤12.59%,无明显基质效应。并将本法应用于健康受试者单次口服1钠片的人体药代动力学研究。; 方百欢李周马欢康修远葛庆华; 关键词：普伐他汀液相色谱-串联质谱

大鼠尿液、粪便中银杏内酯B的LC-MS/MS法测定被引量：1: 2016年; 建立了液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液和粪便中的银杏内酯B。以白果内酯为内标,采用电喷雾电离源负离子模式（ESI-）、多反应监测（MRM）进行定量分析。监测离子对m/z 423.1→m/z 367.1（银杏内酯B）和m/z 325.2→m/z163.2（白果内酯）。银杏内酯B在1-250μg/ml（尿液）和1.6-400.0μg/g（粪便）范围内线性关系良好,方法回收率为81.8%～113.8%（尿液）和83.5%-115.2%（粪便）,日内、日间RSD小于9.7%（尿液）和10.4%（粪便）。采用该法考察大鼠静脉注射银杏内酯B后的排泄动力学,48 h尿液与粪便合计累积排泄率为54.09%。; 康修远丁存刚李周方百欢葛庆华; 关键词：银杏内酯B 液相色谱-串联质谱排泄

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李周

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