张春玲
- 作品数：12 被引量：39H指数：4
- 供职机构：镇江市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：江苏省临床医学科技专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 高温烘烤食品中丙烯酰胺的超高效液相色谱-质谱联用测定法被引量：2
- 2022年
- 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法,检测高温烘烤食品中的丙烯酰胺,为食品安全风险监测提供技术支持。方法 样品经水提取,采用Atlantis d C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺的线性浓度范围为2.0~200.0 ng/mL,线性相关系数r>0.999,方法检出限为0.5μg/kg,低、中、高3种浓度水平的平均回收率为94.1%~95.4%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。结论 该方法灵敏、准确、稳定,适用于高温烘烤食品中丙烯酰胺的测定。
- 曹杰王强宋寅生张春玲蒲彦利徐虹
- 关键词：丙烯酰胺
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种脂溶性贝类毒素被引量：2
- 2020年
- 目的建立贝类中6种脂溶性贝类毒素(蛤毒素PTX2、虾夷扇贝毒素YTX和HYTX、鳍藻毒素DTX1和DTX2、大田软海绵酸OA)超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并监测2019年江苏省市售贝类中6种脂溶性贝类毒素的残留。方法样品经甲醇提取,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.01%氨水体系为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下检测,外标法定量。根据2019年江苏省食品安全风险监测方案要求,在全省5个城市采集104份贝类产品进行检测。结果6种脂溶性贝类毒素PTX2、YTX、HYTX、OA、DTX1和DTX2在质量浓度范围为2.0~40.0ng/ml线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限范围为10~20μg/kg,在贝类样品基质(扇贝)中6种脂溶性贝类毒素低、中、高浓度水平平均回收率为60.1%~125.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。2019年采集的104份贝类样品中,HYTX、OA、DTX1和DTX2均未检出,PTX2和YTX各检出1份,检出值均未超出欧盟制订的最大残留限量。结论建立的方法灵敏、准确、稳定,适用于贝类中6种脂溶性贝类毒素的测定。
- 曹杰朱峰王强张春玲和佳鸳徐虹
- 关键词：食品安全超高效液相色谱-串联质谱法贝类
- 超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中美沙酮
- 2017年
- 目的建立快速测定人尿中美沙酮的超高效液相色谱串联质谱测定方法。方法尿样采用0.10 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,经乙醚漩涡提取、离心,吸取上清液浓缩吹干,用80%甲醇定容后进液相色谱-质谱系统分析,同位素内标法定量。色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速为0.4 ml/min,柱温为35℃,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式(MRM)下进行检测。结果美沙酮在1 ng/ml^100 ng/ml时线性关系良好(r>0.999);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.003 mg/L和0.01 mg/L;低、中、高3个浓度(2 ng/ml、10 ng/ml、50 ng/ml)的回收率分别为99.8%、100.1%、100.3%,精密度(RSD)分别为1.51%、2.72%、2.25%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于人尿中美沙酮的测定,可满足美沙酮临床研究尿样监测的要求。
- 和佳鸳徐虹张春玲蒲彦利张俊
- 关键词：人尿美沙酮
- 高效液相色谱法测定薯片中9种工业染料被引量：5
- 2017年
- 目的建立高效液相色谱法同时测定薯片中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ9种非法添加的工业染料。方法样品用丙酮-水(95∶5,V/V)混合溶液超声提取定容至10 ml,使用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,流速为1.0 ml/min,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果9种目标化合物在实验条件下能完全分离,在0.1μg/ml^5.0μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数均>0.999,检出限为0.05 mg/kg^0.25 mg/kg,3种浓度的加标回收率为80.2%~93.0%,相对标准偏差在2.8%~6.0%。结论本方法经实际应用证明,前处理过程简单,且准确度和精密度满足方法学要求,可应用于薯片中9种工业染料的实验室快速检测。
- 张春玲蒲彦利王红波徐虹
- 关键词：高效液相色谱薯片工业染料
- 复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素被引量：8
- 2018年
- 目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r>0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg^15μg/kg和0.15μg/kg^45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。
- 和佳鸳张春玲蒲彦利王洪波戴莉人徐虹
- 关键词：真菌毒素
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中4种硝基呋喃类代谢物
- 2023年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定人血清中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物浓度。方法在酸性条件下,4种硝基呋喃类代谢物水解、衍生,经乙酸乙酯提取净化,在色谱柱Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上分离,以流动相甲醇-2mmol/L乙酸铵体系进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式检测,定量方法为同位素内标法。结果AOZ在质量浓度范围2.8~84ng/mL、AMOZ在质量浓度范围2.4~72 ng/mL、AHD在质量浓度范围5.4~163 ng/mL、SEM在质量浓度范围2.2~66 ng/mL内线性关系良好,相关系数r均>0.998,检出限分别为0.5、0.5、2.7、1.1 ng/mL;低、中、高质量浓度的回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~13.1%,精密度良好。血清样品短期稳定性良好。结论该方法灵敏、准确、稳定,可用于人血清中4种硝基呋喃代谢物AOZ、AMOZ、AHD、SEM的同时检测。
- 曹杰王强孔凡宋寅生张春玲徐虹
- 关键词：超高效液相色谱质谱法
- 基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂被引量：2
- 2017年
- 目的建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r>0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10^(-5)~3×10^(-3) mg/kg和1×10^(-4)~1×10^(-2)mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9%~117.0%、95.3%~111.0%、85.0%~105.0%,精密度(RSD)分别为1.5%~7.0%、0.9%~7.7%、1.0%~6.4%;回收率为80.9~112.0%。结论建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定。
- 和佳鸳张春玲蒲彦利曹杰王红波徐虹
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱法杀菌剂杀虫剂
- 食用植物油中混入桐油的气相色谱-质谱法快速检测被引量：2
- 2017年
- 目的建立食用植物油中桐油的气相色谱-质谱快速检测方法。方法样品经甲酯化处理后,HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果该检测方法,桐油在0.1%~5.0%浓度范围内呈较好的线性关系(r>0.99)。检出限可达0.01%,低、中、高加标浓度的平均回收率为95.5%、106.1%、112.1%,相对标准偏差(RSD)为7.0%、4.8%、4.4%。对2.0%桐油标准液重复测定6次,保留时间和定量离子峰面积的RSD分别为0.02%和1.07%。结论该方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于突发性食物中毒时植物油中桐油的快速确证及定量测定。
- 蒲彦利张春玲王红波曹杰和佳鸳徐虹
- 关键词：植物油桐油气相色谱-质谱联用法
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S被引量：12
- 2018年
- 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65μg·L^(-1),检出限(3S/N)依次为0.30,0.10μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.6%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~6.6%。
- 曹杰和佳鸳易承学张春玲蒲彦利徐虹
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法双酚A双酚S食品
- 超声提取土壤中苯酚的气相色谱-质谱检测方法研究
- 2019年
- 目的建立土壤中苯酚的气相色谱-质谱(GC-MS)快速检测方法。方法对土样提取方法和参数(包括溶剂、添加盐、超声时间、冷冻和干燥等)进行优化后,以HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果经优化样品以丙酮/正己烷(1:1)、添加1.0g NaCl及0.2g无水Na_2SO_4、超声20min提取土样中苯酚,土样可-40℃冷冻1周保存但不能冷冻干燥保存。苯酚在0.052 5～5.25μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。低、中、高浓度加标回收率在84.3%～104.8%,RSD均<6.0%。结论建立的方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于土壤中苯酚的日常快速确证及定量测定。
- 蒲彦利徐虹张春玲易承学曹文婷
- 关键词：土壤苯酚气相色谱-质谱联用法
