张伟东
- 作品数：4 被引量：15H指数：1
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- 固相萃取LC-MS/MS法测定人血浆中曲匹地尔浓度及胶囊剂与片剂的生物等效性研究
- 2018年
- 目的:建立固相萃取液相色谱串联质谱法测定人血浆中曲匹地尔浓度,并应用于曲匹地尔胶囊剂与曲匹地尔片剂在中国健康受试者的生物等效性研究。方法:血浆样品经固相萃取后,采用LC-MS/MS进行测定。色谱柱为MG S-5 C_(18)分析柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mol·L^(-1)甲酸铵溶液(80∶20),流速0.4 m L·min^(-1)。苯海拉明为内标。采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源(APCI),正离子检测,以多反应离子监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子为m/z 206.0→109.0(曲匹地尔)和m/z 256.1→167.1(内标)。20名男性健康志愿者交叉口服受试制剂和参比制剂,计算主要药动学参数及生物利用度,以判断其生物等效性。结果:血浆中曲匹地尔质量浓度在4.0~3 200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低定量限为4.0 ng·mL^(-1)。受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(1 325.7±389.8)、(1 377.7±287.3)ng·mL^(-1),Tmax分别为(0.75±0.65)、(0.68±0.30)h,t1/2分别为(1.3±0.3)、(1.3±0.3)h,AUC0-12 h分别为(4 276.3±1 376.0)、(4 060.9±123.7)ng·mL^(-1)·h。以AUC0-12 h计算,受试制剂相对生物利用度为(105.8±17.3)%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,可用于测定人血浆中曲匹地尔浓度;曲匹地尔胶囊剂与曲匹地尔片剂生物等效。
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- 关键词：曲匹地尔液相色谱-串联质谱血浆药物浓度生物等效性
- 毛细管电泳法测定黄芪注射液中的酚酸被引量：1
- 2011年
- 目的:建立了毛细管电泳-紫外检测法同时测定黄芪注射液中香草酸、阿魏酸、绿原酸含量的方法。方法:以30 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.24)为电泳介质,检测波长为285 nm,分离电压为15 kV,进样时间20 s,峰面积定量。结果:香草酸、阿魏酸和绿原酸分别在0.4μg/ml^130.0μg/ml(R=0.9997)、0.8μg/ml^130.0μg/ml(R=0.9991)和1.0μg/ml^240.0μg/ml(R=0.9989)范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.12μg/ml、0.28μg/ml和0.31μg/ml,加标回收率均在95%以上。结论:该方法样品预处理简单,无需预富集,分离效果好,可用于实际样品的分析。
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- 关键词：黄芪注射液酚酸毛细管电泳
- LC-MS/MS法同时测定厄贝沙坦和氢氯噻嗪血药浓度及厄贝沙坦氢氯噻嗪片的生物等效性研究被引量：14
- 2018年
- 目的建立同时测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪血药浓度的液相色谱-质谱方法,并评价2种厄贝沙坦氢氯噻嗪片的生物等效性。方法以氯沙坦为内标,血浆样品经固相萃取后检测。Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×50mm,1.8μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-0.15%甲酸水溶液(40∶25∶35)为流动相,流速:0.3 m L·min^(-1),用电喷雾离子化源(ESI),以负离子多离子反应监测(MRM)扫描方式进行监测。22例健康男性受试者随机于2个周期交叉口服相同剂量的厄贝沙坦氢氯噻嗪片受试药物或参比药物,考察其生物等效性。结果血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪浓度分别在20.0~4000.0 ng·m L^(-1)和1.0~200.0 ng·m L^(-1)线性关系良好,线性回归方程分别为y=9.28×10^(-2)x-7.50×10^(-2)(r=0.999 2)和y=5.27×10-2x-2.99×10-2(r=0.998 8),日内和日间RSD均小于15%。受试药物相对于参比药物的厄贝沙坦和氢氯噻嗪的生物利用度分别为(107.4±19.9)%和(105.6±16.2)%。结论本方法简便、快速、灵敏度高,适用于人血浆中厄贝沙坦、氢氯噻嗪的浓度测定,可用于厄贝沙坦氢氯噻嗪片的人体生物等效性研究;2种药物生物等效。
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- 关键词：厄贝沙坦氢氯噻嗪液相色谱-质谱生物等效性
- 荧光探针法研究百草枯与DNA的相互作用
- 2011年
- 以中性红(NR)为分子探针,应用紫外光谱法和荧光光谱法研究了除草剂百草枯(PQ)与小牛胸腺DNA(ctDNA)之间的相互作用。在pH7.3的Tris-HCl(5×10-2mol.L-1)缓冲溶液中,NR分子主要以嵌插方式结合到ctDNA双螺旋结构上,百草枯的加入抑制了NR与ctDNA之间的结合,用Stern-Volmer方程进行数据处理,表明百草枯对ctDNA-NR的荧光猝灭不是单纯的静态或动态猝灭方式,属于混合型的。综合紫外光谱、离子强度等研究证实,在该实验条件下,百草枯与DNA之间存在静电和嵌插两种作用。
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- 关键词：百草枯脱氧核糖核酸中性红紫外光谱荧光光谱
