邱歆磊
- 作品数:24 被引量:117H指数:5
- 供职机构:上海市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:上海市公共卫生重点学科建设项目国家重大科学仪器设备开发专项上海市科技兴农重点攻关项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程经济管理更多>>
- 雷公藤有效成分分析
- 2024年
- 通过比较不同提取方法的回收率和不同提取液稀释倍数下的基质效应,探讨电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离(APCI)源的灵敏度差异。以索氏提取方法提取雷公藤样本中的生物碱和萜类物质,采用液相色谱-大气压电离源-静电场轨道阱质谱(LC-APCI-Orbitrap-MS)法对其进行检测。基于文献收集的化合物列表,以拟靶向方法鉴定数据中的化合物,参照标准物质对其进行定量或半定量分析。鉴定和半定量分析雷公藤根部和叶片中28种主要成分,确定了以雷公藤甲素为主的毒性评价物质。结果提示采用液相色谱-高分辨质谱联用仪可以高通量、高灵敏度地筛查、鉴定与定量分析雷公藤类植物中的天然产物,为雷公藤的质量控制与中毒风险评价提供基础参考。
- 冯超钱紫欣卢大胜乐孙阳邱歆磊金玉娥林元杰汪国权
- 关键词:雷公藤高分辨质谱半定量
- 彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用被引量:1
- 2021年
- 目的通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0<|z|<3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。
- 邱歆磊陈宇航冯超徐骞林元杰乐孙阳金玉娥卢大胜汪国权
- 关键词:彩椒克百威烯酰吗啉
- 联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈三种农药残留质控样品的制备与评价——以卷心菜粉为例被引量:5
- 2018年
- 【目的】研究制备适合于蔬菜基质中农药残留检测的能力验证样品,通过能力验证评价相关实验室检测能力。【方法】选择卷心菜为样品基质,采用冷冻干燥、标准添加的方式制备能力验证样品,通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品42天内目标化合物测试结果变化以评估样品的稳定性。【结果】样品均匀性及稳定性检验符合预期效果,制备的能力验证样品定值准确。【结论】制备的联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈能力验证样品,可用于蔬菜中农药残留的能力验证和方法评价,结果满意。
- 邱歆磊冯超徐骞林元杰乐孙阳卢大胜
- 关键词:联苯菊酯溴虫腈氟虫腈
- 不同产地酱油中元素含量特征及其产地判别
- 2020年
- 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定了中国广东、中国山东和日本的3个产地51件酱油样品中的21种无机元素含量,建立酱油产地溯源模型,阐明产地特征元素.利用主成分分析法(PCA)、偏最小二乘法判别分析法(PLS-DA)建立产地识别模型,利用Fisher线性判别分析(FLD)考察建模效果.PCA模型可以将日本的酱油样品与中国广东及中国山东的酱油样品实现很好的区分;PLS-DA可以实现3个地区的样品的分离;FLD对3个产地的正确判别率分别为100%、85.7%和90.9%.利用PCA、PLS-DA两种多元统计分析方法对3个地区酱油样品的无机元素进行分析,筛选出Cs、Sr、Sb、Co、Ca、Pb、Ba、Ni、Se等9个特征元素,实现了不同产地酱油的溯源.
- 朱圆圆薛黎明张慧敏邱歆磊方亚敏曾祥程
- 关键词:酱油主成分分析FISHER判别分析
- 尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究被引量:6
- 2011年
- 目的用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物——顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2 CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2 CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法。方法采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析。结果采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg/L,trans-Cl2CA超过10μg/L。结论通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究。
- 卢大胜金玉娥周志俊齐小娟邱歆磊汪国权
- 关键词:拟除虫菊酯类农药代谢物气相色谱-质谱联用仪生物监测环境毒理
- 基于组学、机器学习和生物转化技术的农药及其转化物筛查方法研究
- 2023年
- 该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术,针对不同食品基质,通过标准化的样品提取方法,低歧视的仪器采集方法,以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合,建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明,不同农药在多种基质中的回收率为80%~120%。样本中农药的MS^(2)特征能在基于特定列表(Inclusionlist)的数据依赖性扫描(DDA)方式下兼顾检出率和特异性。靶向方法基于数据库的保留时间(RT)、MS^(1)(m/z偏差、同位素轮廓、加合形态、源内裂解)和MS^(2)(二级碎片)等多元参数匹配,可以高置信度地鉴定阳性物质。同时,拟靶向方法在人工智能(AI)预测模型的帮助下,在菊花茶中发现8种疑似的农药转化物,这些特征在MS^(1)匹配的基础上进行MS^(2)的预测和RT的过滤,并通过体外肝微粒生物合成获得无商业化标准品的农药转化物的质谱特征,确证疑似结果。该方法实现了农药及其转化物的高通量和高特异性的筛查,适用于各类食品基质的快速筛查。
- 冯超卢大胜汪国权徐骞邱歆磊金玉娥陈宇航
- 关键词:农药生物转化
- 茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究被引量:3
- 2023年
- 基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6µm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)≥0.9950),方法检出限(LOD)为0.3~1.0µg/kg;在低、中、高3个加标水平下,回收率为72.1%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测,有5件样品检出PAs,总含量在1.8~85µg/kg之间。所建立的方法高效、稳定,可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。
- 万静宜冯超陈宇航徐骞林元杰乐孙阳卢大胜邱歆磊
- 关键词:吡咯里西啶生物碱茶叶高效液相色谱-串联质谱法
- 一种快速、高通量、高准确度的确定真实样品中有机物转化物的方法
- 本发明涉及一种快速、高通量、高准确度的确定真实样品中有机物转化物的方法。此方法包括采用UPLC‑HRMS对样品进行数据采集,计算机辅助预测候选有机物转化物的结构和二级质谱特征碎片,基于阳性样品与空白样品比对提取差异性质谱...
- 冯超卢大胜汪国权徐骞邱歆磊林元杰乐孙阳金玉娥薛黎明
- 文献传递
- QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用被引量:56
- 2011年
- 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。
- 卢大胜熊丽蓓温忆敏邱歆磊汪国权
- 关键词:农药残留
- 一种基于保留时间预测鉴定生物样本中酰基肉碱的方法及其应用
- 本发明公开了一种基于保留时间预测鉴定生物样本中酰基肉碱的方法及其应用。所述方法针对不同类型的生物样本,采用超高效液相色谱‑高分辨质谱仪,以全扫描与非数据依赖性数据采集模式进行数据采集,利用化合物的精确质量偏差和特征碎片离...
- 卢大胜汪国权冯超薛黎明邱歆磊金玉娥周志俊林元杰乐孙阳
- 文献传递