金玉娥
- 作品数:59 被引量:251H指数:9
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- 发文基金:上海市自然科学基金国家自然科学基金上海市公共卫生重点学科建设项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 雷公藤有效成分分析
- 2024年
- 通过比较不同提取方法的回收率和不同提取液稀释倍数下的基质效应,探讨电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离(APCI)源的灵敏度差异。以索氏提取方法提取雷公藤样本中的生物碱和萜类物质,采用液相色谱-大气压电离源-静电场轨道阱质谱(LC-APCI-Orbitrap-MS)法对其进行检测。基于文献收集的化合物列表,以拟靶向方法鉴定数据中的化合物,参照标准物质对其进行定量或半定量分析。鉴定和半定量分析雷公藤根部和叶片中28种主要成分,确定了以雷公藤甲素为主的毒性评价物质。结果提示采用液相色谱-高分辨质谱联用仪可以高通量、高灵敏度地筛查、鉴定与定量分析雷公藤类植物中的天然产物,为雷公藤的质量控制与中毒风险评价提供基础参考。
- 冯超钱紫欣卢大胜乐孙阳邱歆磊金玉娥林元杰汪国权
- 关键词:雷公藤高分辨质谱半定量
- HPLC-MS-MS对土壤中三有机锡化合物(三苯基锡和三丁基锡)的定量分析
- 本文通过对土壤样品采用有机溶剂液液萃取的方法提取三有机锡化合物,并用液相色谱-质谱-质谱的方法进行测定,在10ng/g-2.0μg/g范围内成线性关系,回收率为40.9﹪~58.2﹪;并对部分水产品中三有机锡化合物进行了...
- 汪国权金玉娥温忆敏王宏
- 关键词:有机锡化合物三苯基锡三丁基锡土壤监测液相色谱分析
- 文献传递
- 彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用被引量:1
- 2021年
- 目的通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0<|z|<3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。
- 邱歆磊陈宇航冯超徐骞林元杰乐孙阳金玉娥卢大胜汪国权
- 关键词:彩椒克百威烯酰吗啉
- 大鼠血浆中积雪甙浓度的HPLC/MS/MS测定被引量:3
- 2006年
- 建立了HPLC/MS/MS测定大鼠血浆中的积雪甙。以柴胡皂甙D为内标,采用XTerra C_(18)柱,流动相为0.1%乙酸和含0.1%乙酸的乙腈,梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为多反应检测,定量分析离子为m/z981.5→493 (积雪甙)和803→331(柴胡皂甙D),血浆样品采用固相萃取处理。检测限为0.5ng/ml。
- 顾性初汪国权金玉娥沈朝烨刘全海
- 关键词:积雪甙柴胡皂甙D药物动力学
- 尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法被引量:7
- 2015年
- [目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。[方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量。[结果]13种代谢物在0.5-200μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1-0.2μg/L之间,回收率为93.7%-110.3%,相对标准偏差(RSD)均〈10%。[结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估。
- 朱效宁汪国权周志俊卢大胜邬春华方红严玉洁金玉娥
- 关键词:邻苯二甲酸酯代谢物固相萃取高效液相色谱-串联质谱
- 中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究被引量:14
- 2005年
- [目的] 建立中成药中违禁添加合成药物的筛选方法。 [方法] 采用有机溶剂提取相关的各类添加药物,用液质联用仪进行测定,并对一些一级质谱结果呈阳性的样品,进行了多级质谱结构性研究以确认化合物。 [结果] 依据各种药物的保留时间、分子离子质量、多级质谱结果等进行判断,建立了测定65种药物的筛选方法。 [结论〗 本方法建立了多种药物的质谱分析筛选分析系统,为监督和相关研究提供了技术保证。
- 汪国权杨玉林金玉娥
- 关键词:违禁药物液质联用仪中成药
- 一种基于保留时间预测鉴定生物样本中酰基肉碱的方法及其应用
- 本发明公开了一种基于保留时间预测鉴定生物样本中酰基肉碱的方法及其应用。所述方法针对不同类型的生物样本,采用超高效液相色谱‑高分辨质谱仪,以全扫描与非数据依赖性数据采集模式进行数据采集,利用化合物的精确质量偏差和特征碎片离...
- 卢大胜汪国权冯超薛黎明邱歆磊金玉娥周志俊林元杰乐孙阳
- 文献传递
- 液质联机测定尿中拟除虫菊酯类农药代谢物的方法研究被引量:8
- 2012年
- [目的]建立用液相色谱-质谱法测定人尿中3种拟除虫菊酯类农药代谢物(3-PBA、Cis-Cl2CA和Trans-Cl2CA)的定量方法。[方法]样品经酸水解、液液萃取后,用Zorbax SB C18柱分离、大气压化学电离源检测、内标法定量。[结果]方法线性良好,相关系数(R2)>0.998,3个代谢物的日内、日间回收率范围在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,检出限为0.20μg/L。[结论]该方法简单、方便、成本低,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的要求。
- 金玉娥卢大胜温忆敏汪国权
- 关键词:生物监测
- 应用代谢组学方法对细菌培养体中霉菌毒素的研究被引量:2
- 2009年
- [目的]针对细菌培养体的小鼠喂养试验结果,建立细菌培养体中霉菌毒素的系统筛选方法。[方法]采用霉菌毒素净化萃取柱选择性地进行样品净化处理,经高速液相色谱技术与高分辨质谱技术(RRLC-TOF)测定,用相关代谢组学软件系统处理分析。[结果]采用液相色谱与高分辨质谱技术方法,对细菌培养前后能识别的标志性组分最少达15000个;而采用代谢组学方法将培养前后的差异组分数量缩小到<2000个,再结合霉菌毒素软件库的查询,进而确认培养后的细菌培养体中新出现了镰刀菌烯醇(fusarenon X)、蛇形菌素(diacetoxyscirpenol)、15-乙酰蛇形菌素(15-acetoxyscirpenol)等毒素。[结论]应用代谢组学的相关技术方法,实现对宏量数据中差异性组分快速筛选,并为分析毒理学提供了一个新的技术方法。
- 熊丽蓓洪新宇宋越金玉娥吴燕胡国华李向伟汪国权
- 关键词:霉菌毒素代谢组学高分辨质谱
- 基于组学、机器学习和生物转化技术的农药及其转化物筛查方法研究
- 2023年
- 该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术,针对不同食品基质,通过标准化的样品提取方法,低歧视的仪器采集方法,以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合,建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明,不同农药在多种基质中的回收率为80%~120%。样本中农药的MS^(2)特征能在基于特定列表(Inclusionlist)的数据依赖性扫描(DDA)方式下兼顾检出率和特异性。靶向方法基于数据库的保留时间(RT)、MS^(1)(m/z偏差、同位素轮廓、加合形态、源内裂解)和MS^(2)(二级碎片)等多元参数匹配,可以高置信度地鉴定阳性物质。同时,拟靶向方法在人工智能(AI)预测模型的帮助下,在菊花茶中发现8种疑似的农药转化物,这些特征在MS^(1)匹配的基础上进行MS^(2)的预测和RT的过滤,并通过体外肝微粒生物合成获得无商业化标准品的农药转化物的质谱特征,确证疑似结果。该方法实现了农药及其转化物的高通量和高特异性的筛查,适用于各类食品基质的快速筛查。
- 冯超卢大胜汪国权徐骞邱歆磊金玉娥陈宇航
- 关键词:农药生物转化