孙立敏
- 作品数：15 被引量：31H指数：4
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- 相关领域：医药卫生政治法律更多>>
- SPE-GC/MS法测定体液中新型安眠药阿吡坦被引量：1
- 2013年
- 建立了生物体液中新型安眠药阿吡坦的固相萃取、气相色谱一质谱检测的方法。体液样品经固相萃取后，用气质联用仪定性、定量检验。进样量在0．125～2ng范围内线性良好，相关系数优于0．9993。血中添加0．5ng／ml的回收率均为76％，检测限10ng／ml。采用测定阿吡坦标样质谱图并添加到谱库中，实现了谱图检索筛选；方法操作简便快捷，结果稳定可靠，是新鲜体液中阿吡坦检验的好方法。
- 黎乾朱焕慧余洪涛孙立敏王松才
- 关键词：体液气质联用仪
- 利用溴敌隆自杀1例被引量：1
- 2011年
- 1案例资料
某年4月,犯罪嫌疑人熊某因出现身体不适,皮下广泛出血,并伴有血尿,被看守所送去医院,经抢救无效死亡。经家属要求对尸体进行了解剖,并提取了血液、肝脏等相关检材进行毒物检验。
- 王松才孙立敏张小婷戴维列刘超
- 关键词：溴敌隆自杀毒物检验
- 猪眼玻璃体液钾离子、次黄嘌呤浓度变化与PMI推断被引量：5
- 2011年
- 目的研究猪眼玻璃体液成分变化及其与死亡时间(postmortem interval,PMI)的关系。方法放血处死家猪后取带眼睑的眼球96只,随机分为24组,在避光、温度(15±2)℃、湿度(50±5)%条件下分别放置2～96h,采集玻璃体液,运用全自动生化检测仪、超高效液相色谱检测K+、Na+、Cl-及次黄嘌呤(hypoxan-thine,Hx)浓度;用SPSS统计软件检测数据进行统计分析。结果玻璃体液中K+、Hx的浓度与PMI呈线性相关,R2分别为0.767和0.793;K+和Hx两者浓度与PMI经二元线性回归分析,R2为0.866;玻璃体液中Na+、Cl-浓度与PMI无明显相关性。结论玻璃体液K+、Hx浓度变化可作为较为客观的推断PMI的参考指标,两者与PMI的二元回归方程推断死亡时间有更高的准确性。
- 方超王松才孙立敏张小婷龙伟清竞花兰
- 关键词：法医病理学次黄嘌呤钾玻璃体液死亡时间
- On-line SPE HPLC-MS/MS测定生物检材中的2-氯地西泮及其代谢物
- 2023年
- 建立生物检材样品中2-氯地西泮及其代谢物的在线固相萃取-液质联用(on-line SPE-LCMS/MS)同时检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S (15-20μm,2.1×12.5 mm)在线SPE柱富集纯化,Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0×150mm,2.7μm)色谱柱分离,在线SPE柱以5%甲醇水-乙腈作为流动相,流速1.0 m L/min梯度洗脱,分析柱以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,流速0.4 m L/min梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源(ESI),监测方式为多反应监测(MRM)。实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE条件等参数,方法检出限为1 ng/m L,定量限为2.5 ng/m L。该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高,可用于生物检材中2-氯地西泮及其代谢物的检测分析。
- 林贤文朱焕慧张海雁孙立敏
- 关键词：毒物分析液质联用
- 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品
- 2023年
- 目的建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。
- 孙立敏王松才林贤文朱焕慧刘悦谭莉
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法毒物分析
- HS-SPME/GC-MS检测生物检材中的七氟烷及六氟异丙醇被引量：2
- 2022年
- 目的建立生物检材中七氟烷(Sevofl urane)及其代谢物六氟异丙醇(Hexafl uoroisopropanol,HFIP)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)检测方法。方法取1.0mL血液、尿液样本分别置于10mL玻璃进样瓶中,加入1.0mL超纯水、1.0g NaCl混匀,密封,将活化后的50/30μm DVB/CAR-PDMS SPME针插入样品瓶垫内,再50℃加热吸附20min用GC-MS(EI)检测。分析测试采用HP-PLOT/Q色谱柱(30m×0.32mm×20μm),质谱采集模式为全扫描模式。结果生物检材中的七氟烷、HFIP在5~500μg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(R^(2)≥0.996),最低检出限(LOD)均为1.5μg/L,定量限(LOQ)均为5.0μg/L,平均回收率为95%~103%,RSD≤4.3(n=5)。结论本方法快速、简便、高富集、干扰少,能同时顶空吸附血液、尿液中七氟烷及HFIP并对其进行检测。
- 朱焕慧孙立敏王松才林贤文梁敏思张小婷戴维列
- 关键词：法医毒物分析七氟烷生物检材
- 一次性火场样品动态顶空吸附罐
- 本实用新型涉及检测设备的技术领域，更具体地，涉及一次性火场样品动态顶空吸附罐。一次性火场样品动态顶空吸附罐，其中，包括罐体、设于罐体上的罐盖、设于罐盖上的联接装置，还包括吸附管，所述的联接装置在罐盖的外部与吸附管连通，联...
- 邢若葵王松才温锦锋戴维列林贤文刁中文孙立敏
- 文献传递
- 新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的结构确认和检验鉴定方法研究被引量：2
- 2021年
- 目的通过核磁共振波谱(NMR)确认一种新型易制毒原料的分子结构,并建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)和衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)的检验鉴定方法。方法白色粉末样品用氘代氯仿溶解后进行核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和碳谱(^(13)C-NMR)测试,确认结构;样品用乙酸乙酯溶解后采用GC-MS检测;样品直接用FTIR ATR检测;样品在碱或酸环境中进行水解实验,并用GC-MS检测反应产物。结果通过核磁共振波谱中的氢谱和碳谱确认了该物质的结构,分子式为C_(11)H_(12)O_(3),名称为α-乙酰基苯乙酸甲酯。GC-MS检测得样品中α-乙酰基苯乙酸甲酯保留时间为12.57min,主要的特征离子峰为m/z 43、90、118、150、192。FTIR ATR检测主要的特征峰为3068、3013、2960、2943、1738、1711。水解实验中,α-乙酰基苯乙酸甲酯在碱性环境中能100%转化为1-苯基-2-丙酮(P2P),酸性环境中95%转化为P2P。结论本研究建立了新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的检验鉴定方法,首次成功验证了该化合物水解转化为P2P,为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。
- 梁未未林贤文田源源朱焕慧孙立敏王松才
- 关键词：易制毒化学品核磁共振波谱气相色谱-质谱联用
- SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮被引量：7
- 2011年
- 目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc(60mg)固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.999),线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。
- 张小婷孙立敏刘娟徐淑云
- 关键词：法医毒物分析超高效液相色谱吗啡苯丙胺类氯胺酮
- 不同环境中应用猪眼玻璃体液成分浓度变化推断死亡时间的研究被引量：5
- 2010年
- 目的 研究在不同环境中大出血死亡猪眼玻璃体液成分变化及其与死亡时间(postmorteminterval,PMI)的关系。方法 放血处死家猪后取192只猪眼随机分为A、B两组,分别在避光、温度(15±2)℃、湿度(50±5)%的空气中以及浸没于环境温度为(15±2)℃双蒸水的条件下放置2～96 h,采集玻璃体液,运用全自动生化检测仪、超高效液相色谱分析仪(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)检测K+、Na+、Cl–及次黄嘌呤(hypoxanthine,Hx)浓度;采用SPSS13.0统计软件对检测数据进行回归分析。结果 眼球置于空气中时,玻璃体液中K+、Hx与PMI相关性较高,回归方程为:PMI=-11.467+1.954[K+]-0.017[K+]2+0.511[Hx](R2=0.858);眼球置于双蒸水时,玻璃体液中Na+、Cl–与PMI相关性较高,回归方程为:PMI=144.439-1.636[Na+]+0.007[Na+]2-0.961[Cl-]+0.005[Cl-]2(R2=0.622)。结论 玻璃体液K+、Hx浓度变化可作为推断死后位于空气中的尸体较为稳定的指标;玻璃体液Na+、Cl–浓度变化可能对死后抛入淡水尸体的PMI推断具有参考价值。
- 耿文静王松才孙立敏张小婷龙伟清方超竞花兰
- 关键词：法医病理学死亡时间推断玻璃体液
