朱焕慧
- 作品数:11 被引量:20H指数:3
- 供职机构:广州市刑事科学技术研究所更多>>
- 发文基金:公安部应用创新计划更多>>
- 相关领域:政治法律医药卫生更多>>
- SPE-GC/MS法测定体液中新型安眠药阿吡坦被引量:1
- 2013年
- 建立了生物体液中新型安眠药阿吡坦的固相萃取、气相色谱一质谱检测的方法。体液样品经固相萃取后,用气质联用仪定性、定量检验。进样量在0.125~2ng范围内线性良好,相关系数优于0.9993。血中添加0.5ng/ml的回收率均为76%,检测限10ng/ml。采用测定阿吡坦标样质谱图并添加到谱库中,实现了谱图检索筛选;方法操作简便快捷,结果稳定可靠,是新鲜体液中阿吡坦检验的好方法。
- 黎乾朱焕慧余洪涛孙立敏王松才
- 关键词:体液气质联用仪
- 新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的结构确认和检验鉴定方法研究被引量:2
- 2021年
- 目的通过核磁共振波谱(NMR)确认一种新型易制毒原料的分子结构,并建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)和衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)的检验鉴定方法。方法白色粉末样品用氘代氯仿溶解后进行核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和碳谱(^(13)C-NMR)测试,确认结构;样品用乙酸乙酯溶解后采用GC-MS检测;样品直接用FTIR ATR检测;样品在碱或酸环境中进行水解实验,并用GC-MS检测反应产物。结果通过核磁共振波谱中的氢谱和碳谱确认了该物质的结构,分子式为C_(11)H_(12)O_(3),名称为α-乙酰基苯乙酸甲酯。GC-MS检测得样品中α-乙酰基苯乙酸甲酯保留时间为12.57min,主要的特征离子峰为m/z 43、90、118、150、192。FTIR ATR检测主要的特征峰为3068、3013、2960、2943、1738、1711。水解实验中,α-乙酰基苯乙酸甲酯在碱性环境中能100%转化为1-苯基-2-丙酮(P2P),酸性环境中95%转化为P2P。结论本研究建立了新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的检验鉴定方法,首次成功验证了该化合物水解转化为P2P,为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。
- 梁未未林贤文田源源朱焕慧孙立敏王松才
- 关键词:易制毒化学品核磁共振波谱气相色谱-质谱联用
- On-line SPE HPLC-MS/MS测定生物检材中的2-氯地西泮及其代谢物
- 2023年
- 建立生物检材样品中2-氯地西泮及其代谢物的在线固相萃取-液质联用(on-line SPE-LCMS/MS)同时检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S (15-20μm,2.1×12.5 mm)在线SPE柱富集纯化,Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0×150mm,2.7μm)色谱柱分离,在线SPE柱以5%甲醇水-乙腈作为流动相,流速1.0 m L/min梯度洗脱,分析柱以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,流速0.4 m L/min梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源(ESI),监测方式为多反应监测(MRM)。实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE条件等参数,方法检出限为1 ng/m L,定量限为2.5 ng/m L。该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高,可用于生物检材中2-氯地西泮及其代谢物的检测分析。
- 林贤文朱焕慧张海雁孙立敏
- 关键词:毒物分析液质联用
- 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品
- 2023年
- 目的建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。
- 孙立敏王松才林贤文朱焕慧刘悦谭莉
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法毒物分析
- SPE-LC-MS/MS测定生物检材中4-甲氧基甲基安非他明被引量:3
- 2015年
- 目的建立全血和尿液中4-甲氧基甲基安非他明(PMMA)的液相色谱-质谱(LC-MS/MS)联用检测方法。方法血液、尿液添加样本经MCX柱固相萃取(SPE)后,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测PMMA,外标法定量,并对PMMA和甲基安非他明(MA)进行比较,对方法学指标进行考察。结果采用SPE-LC-MS/MS法,血液和尿液中PMMA含量在0.1-100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.998 8(血液,n=6)和0.999 5(尿液,n=6);标准回收率分别为71%-80%(血液)和76%-89%(尿液),日内与日间精密度均小于6%。PMMA的方法检测限(LOD)0.03μg/L,定量下限(LOQ)为0.1μg/L。结论采用本文SPE-LC-MS/MS方法,可对血液和尿液中PMMA准确定性,且检出限低,回收率高,选择性强,可适用于相关毒品检验。
- 朱焕慧梁敏思
- 关键词:法医毒物分析液相色谱-质谱生物检材
- HS-SPME/GC-MS检测生物检材中的七氟烷及六氟异丙醇被引量:2
- 2022年
- 目的建立生物检材中七氟烷(Sevofl urane)及其代谢物六氟异丙醇(Hexafl uoroisopropanol,HFIP)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)检测方法。方法取1.0mL血液、尿液样本分别置于10mL玻璃进样瓶中,加入1.0mL超纯水、1.0g NaCl混匀,密封,将活化后的50/30μm DVB/CAR-PDMS SPME针插入样品瓶垫内,再50℃加热吸附20min用GC-MS(EI)检测。分析测试采用HP-PLOT/Q色谱柱(30m×0.32mm×20μm),质谱采集模式为全扫描模式。结果生物检材中的七氟烷、HFIP在5~500μg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(R^(2)≥0.996),最低检出限(LOD)均为1.5μg/L,定量限(LOQ)均为5.0μg/L,平均回收率为95%~103%,RSD≤4.3(n=5)。结论本方法快速、简便、高富集、干扰少,能同时顶空吸附血液、尿液中七氟烷及HFIP并对其进行检测。
- 朱焕慧孙立敏王松才林贤文梁敏思张小婷戴维列
- 关键词:法医毒物分析七氟烷生物检材
- 射击残留物样本采集箱
- 本实用新型涉及射击设备的技术领域,更具体地,涉及射击残留物样本采集箱。射击残留物样本采集箱,其中,包括箱体、设于箱体内的多个隔层,所述的每个隔层内设有储物机构,射击残留物样本放置于储物机构内,储物机构内设有夹紧射击残留物...
- 黎乾温锦锋戴维列胡孙林邢若葵刁中文孙立敏朱焕慧
- 文献传递
- 服用百草枯、溴敌隆中毒检验一例
- 2014年
- 本文介绍了生物检材中百草枯和溴敌隆的液液萃取,利用液相色谱串联质谱,配备不同的色谱柱,对百草枯和溴敌隆进行定性分析的方法。
- 朱焕慧黄炜孙立敏
- 关键词:毒物检验百草枯溴敌隆
- 兽类麻醉药赛拉嗪用于麻醉抢劫案件1例被引量:8
- 2010年
- 孙立敏王松才朱焕慧
- 关键词:麻醉抢劫气质联用仪
- 在线固相萃取-液质联用法同时检测血液样品中12种芬太尼类药物被引量:3
- 2022年
- 目的 采用在线固相萃取-液质联用(in-connection SPE-LC-MS/MS)技术,建立血液样品中12种芬太尼类药物的同时检测方法,为刑事案件血液中12种芬太尼类药物的检验鉴定提供依据。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S(15~20μm,2.1mm×12.5mm)在线SPE柱富集纯化,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0mm×150mm,2.7μm)为分析柱,用5mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)对12种芬太尼类药物进行检测。结果 实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE上样流速、流动相种类、六通阀切换时间、样品有机溶剂比例等参数,经验证,在实验浓度范围内,12种芬太尼类药物线性关系良好,R^(2)均大于0.9990,方法检出限为0.2~0.4ng/mL,定量限为0.7~1.4ng/mL,回收率为83.1%~131.1%,日内精密度和日间精密度分别为1.0%~25.6%、2.1%~30.5%(n=6)。结论 本实验建立的血液样品中的12种芬太尼类药物同时检测方法,具有操作简单方便、灵敏度高、样品需求量少、检出限低等特点,适合于血液样品中芬太尼类药物的检测分析。
- 孙立敏王松才朱焕慧林贤文管旭谭莉
- 关键词:毒物分析液质联用芬太尼