姚骏骅
- 作品数:22 被引量:86H指数:6
- 供职机构:中山大学测试中心更多>>
- 发文基金:广东省自然科学基金国家自然科学基金国家高技术研究发展计划更多>>
- 相关领域:理学化学工程医药卫生生物学更多>>
- 2,4-二硝基苯醛腙的APCI-MS/MS研究
- 2006年
- 环境样品中的微量醛酮常用2,4-二硝基苯肼将其衍生化为2,4-二硝基苯腙(DNPH),然后通过配置大气压化学电离源(APCI)的HPLC-MS/MS进行分离测定[1].APCI源产生的离子寿命长达10 μs,足够离子和离子之间、离子和分子之间在离子源及离子阱内发生反应,MS/MS产生的离子机理通常比较复杂.本文为了探究醛类化合物的2,4-二硝基苯腙衍生物的(-)APCI-MS/MS行为,找出其裂解规律,对甲醛、乙醛和丙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物作了(-)APCI-MS/MS,结果均出现m/z 76、120、151、179离子,情形与Stephan Kolliker等人报道的丙酮腙的结果相符,明显不同之处是醛腙的MS/MS都出现m/z 163离子强信号,笔者认为后者可能为m/z 179离子失去1个氧原子而生成了苯并三唑离子. ……
- 姚骏骅
- 新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究
- 2014年
- 利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]^+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]^+和[M-H_2O+H]^+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]^+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]^+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。
- 陈安珣周丽华唐连凤姚骏骅林中祥
- 关键词:电喷雾质谱
- 一种新型铕(Ⅲ)三元配合物的合成与电致发光被引量:6
- 2005年
- 合成了一种含有空穴传导基团三苯胺、电子传导基团噁二唑的新型配体(EtPOTIP)及其铕(Ⅲ)的三元配合物Eu(DBM)3EtPOTIP,通过1H NMR、IR、元素分析及质谱对它们的结构进行了表征.对配体和配合物的吸收光谱及光致发光光谱研究结果表明:配体和配合物对近紫外光有强烈吸收,配合物在近紫外光激发下发出强的Eu3+特征红光,荧光量子效率为0.48;热分析显示配合物具有高的热稳定性,表明合成的配合物是一种优良的多功能红色发光材料.制作了相应的明亮电致发光器件,显示EtPOTIP同时具备空穴传导和电子传导性能,EtPOTIP在配合物中的存在显著改善了器件的电致发光性能.
- 袁继兵李嘉航梁万里苏树江姚骏骅龚孟濂
- 关键词:三元配合物电子传导有机电致发光器件
- N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径被引量:3
- 2015年
- 目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。
- 陈兵陈辉吴丽阳柏川姚骏骅
- 关键词:化学合成
- 抗流感药物奥司他韦的结构确证被引量:2
- 2006年
- 抗流感药物磷酸奥司他韦是流感早期治疗的有效药物,采用多种波谱仪器对该合成药物结构进行了确证,详细讨论了合成药物的核磁氢谱和碳谱的特征,应用二维核磁谱提供的碳氢键合相关信息对碳谱和氢谱信号进行了归属,为合成新药及生产过程质量控制提供了重要的参考信息。
- 陈晓红祝亚非关山越姚骏骅任三香张倩芝
- 关键词:磷酸奥司他韦抗流感结构确证
- 液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素被引量:5
- 2005年
- 采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要。
- 潘爱华姚骏骅陈缵光伍新尧
- 关键词:林可霉素液相色谱离子阱质谱
- 葫[n]环联脲(n=5,6,7,8)与两种重氮氟硼酸盐的包合作用研究被引量:2
- 2004年
- 用核磁共振氢谱和紫外 -可见光谱滴定法考察了葫 [n]环联脲 ( Cucurbit[n]uril,n=5 ,6,7,8)与对甲苯重氮氟硼酸盐和 4,4′-联苯二重氮氟硼酸盐的配位情况 ,并用曲线拟合求得形成的包结配合物的稳定常数 .结果表明 ,不同空腔的葫 [n]环联脲对不同尺寸的重氮氟硼酸盐具有很显著的选择性包结作用 .在相同条件下 ,与葫 [6]环联脲相比 ,葫 [7]环联脲更易于容纳苯环 .同时 ,随着酸性的增强 ,葫 [n]环联脲上的脲羰基质子化程度加大 ,使得其配位能力有所减弱 .
- 刘思敏吴晓军梁峰姚骏骅吴成泰
- 关键词:重氮盐分子识别
- 红树林内生真菌2524号中分离的新神经酰胺被引量:20
- 2003年
- 红树林内生真菌2524号,采自香港红树Avicenniamarina的种子中。从该菌的培养液提取物中分离得到两个新的神经酰胺:[2′,3′_dihydroxytetracosanolyamino]_1,3_dihydroxy_octadecane和[2′,3′_dihydroxydocosanoylami_no]_1,3_dihydroxy_octadecane,化合物的结构通过IR,1D和2DNMR,FAB_MS,ESI_MSn等实验确定。这两个化合物对肿瘤细胞系Bel_7402,NCI_4460和人体正常细胞系L_02不显示有意义的细胞毒性。
- 李厚金姚骏骅陈意光林永成L.L.P.Vrijmoed
- 关键词:红树林代谢产物神经酰胺
- 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的电喷雾质谱裂解方式研究被引量:1
- 2016年
- 目的探讨2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的质谱裂解规律。方法分别在正离子和负离子检测模式下,解析2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果在正离子模式下,1~16号化合物二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-NH]+和[M+H-HCN]+3个特征离子峰。其中1~10号化合物[M+H-HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰218、217、77;12~16号化合物[M+H-HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰244[M+H-HR2-HR1]+。17~18号化合物在正离子模式下,二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-HR3]+2个特征离子峰;[M+H-HR3]+特征离子峰进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰[M+H-HR3-HR2]+、[M+H-HR3-NH]+、[M+H-HR3-HCN]+。在负离子模式下,1~18号化合物二级质谱主要有[M-HHCN]-1个特征离子峰,1~11号化合物进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰216。结论 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物二级质谱主要有3条裂解途径,当苯并咪唑环上氮或苯环上有取代时都将发生裂解,氮上有取代的化合物裂解易于苯环上有取代的化合物。
- 陈辉陈兵柏川姚骏骅
- C_(60)-N-甲基吡咯烷衍生物直接进样电喷雾离子阱质谱表征被引量:1
- 2012年
- 通过直接进样方式,采用电喷雾电离质谱技术分析了8个合成的富勒烯-N-甲基吡咯烷衍生物,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。由结果可知,该类化合物在电喷雾电离过程中易得到电子而负离子化;当衍生物结构中有相对易质子化基团或有活泼氢时,则可获得质子化和去质子的正负离子谱图;衍生物在负离子模式下容易失去吡咯环产生富勒烯负离子,且在合适能量碰撞下易发生衍生化基团内部的逆环加成反应,通过失去1个中性小分子物质CH2‖N—CH3,产生新的一取代亚甲基富勒烯衍生物。基于电喷雾电离源技术联合离子阱分析器建立的质谱分析方法,不但能提供准确的分子量信息,还能通过获得高分辨同位素谱峰和丰富的二级碎片离子峰,进一步确认化合物的分子结构,是一种先进、快速的富勒烯吡咯烷衍生物定性分析方法。
- 周丽华陈安珣霍延平赵肃清吕林姚骏骅
- 关键词:违禁药物四极杆飞行时间质谱